制梁场总氮t-n指标监测规程

有哪些

1. 样品采集：定期从制梁场的水源、土壤及混凝土中提取样本，确保涵盖所有可能的氮排放源。

2. 预处理步骤：对采集的样品进行过滤、酸化或碱化处理，以便于后续的化学分析。

3. 化学分析：使用合适的方法（如凯氏定氮法、紫外分光光度法）测定总氮含量。

4. 数据记录：准确记录每个样本的测量结果，并保存相关实验数据。

5. 质量控制：实施内部和外部质量控制程序，包括使用质控样和定期校准设备。

6. 数据分析：将测量结果整理成报告，对比历史数据和行业标准。

7. 问题解决：针对超标或异常数据，调查原因并采取纠正措施。

标准

1. 环境标准：参照国家和地方的环境质量标准，如《地表水环境质量标准》gb 3838-2002，确定总氮的最大允许排放浓度。

2. 行业规范：遵循《混凝土用水水质标准》jgj 63-2006，规定混凝土生产用水的总氮指标。

3. 实验室标准：依据iso/iec 17025《检测和校准实验室能力的通用要求》，确保测试方法的准确性和可靠性。

是什么意思

制梁场总氮t-n指标监测规程是指一套系统性的操作流程，旨在持续监控制梁场内氮元素的总量，确保其符合环保和工程要求。这包括定期采集不同来源的样本，通过标准化的化学分析方法测定总氮含量，记录并分析数据，以及对异常情况做出反应。此规程旨在防止过量的氮排放对环境造成污染，保证混凝土的质量，同时也确保实验室的检测能力符合国际认可的标准。通过严格执行这一规程，制梁场可以实现对氮排放的有效管理，保护环境，提升工程质量。

制梁场总氮t-n指标监测规程范文

制梁场总氮(t-n)指标的监测规程

---碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法

1.目的

为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。

2.适用范围

本监测规程适用于中铁__局集团第_工程有限公司__制梁场。

3.定义、原理

3.1定义:

3.1.1可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。

3.1.2总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

3.2方法原理:

在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

在120~124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度a220及a275按式(1)求出校正吸光度a:

a=a220-2a275………………………………………………(1)

按a的值查校准曲线并计算总氮(以no3-n计)含量。

4.试剂

监测时硝酸钾标准试剂的硝酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂;监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1水，无氨水:按下述方法之一制备

4.1.1离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。

4.1.2蒸馏法:在1000ml蒸馏水中，加入0.10ml硫酸(=1.84g/ml)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml流出液，然后将流出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。

4.2碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(k2s2o8)，另称取15g氢氧化钠(naoh)，溶于水(4.1)中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。

4.3盐酸溶液，1+9。

4.4硝酸钾标准溶液:

①硝酸钾标准贮备液(cn=100mg/l):优级纯硝酸钾(kno3)在105~110℃烘箱中干燥4小时在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000ml容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2ml三氯甲烷保存，可稳定6个月。

②硝酸钾标准使用液(cn=10mg/l):将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。使用时配制。

4.5硫酸溶液，1+35

5.仪器

5.1常用化验室仪器和下列仪器。

5.2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。

5.3医用手提式蒸汽灭菌器或家用压力锅(压力为1.1~1.4kg/cm2)，锅内温度相当于120~124℃。

5.4具玻璃磨口塞的比色管，25ml。

注:所用玻璃器皿可以用盐酸(1+9)或硫酸(1+35)浸泡，清洗后再用水(4.1)冲洗数次。

6.采样和样品

6.1采样

6.1.1在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存，但不得超过24小时。

6.1.2水放置时间较长时，可在1000ml水样中加入约0.5ml硫酸(=1.84g/ml)，酸化到ph小于2，并尽快监测。

6.1.3样品可贮存在玻璃瓶中。

7.步骤

7.1样品监测

7.1.1用无刻度吸管取10.00ml试样(cn超过100g时，可减少取样量并加水(4.1)稀释至10ml)置于比色管中。

7.1.2试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。

a加入5ml碱性过硫酸钾溶液(4.2)，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。

b将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达120~124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热30分钟。

c冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管井冷至室温。

d加盐酸(1+9)1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。

e移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220nm与275nm处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度a。

7.1.3试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步骤继续进行测定。

7.2空白监测

空白监测除以10ml水(4.1)代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。

注:当测定在接近检测最大值或最小值时，必须控制空白试验的吸光度(ab)不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。

7.3校准

7.3.1校准系列的制备:

a用分度吸管向一组(10支)比色管中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液0.0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，8.00ml。加水(4.1)稀释至10.00ml。

b按7.1.2中a至e步骤进行测定。

7.3.2校准曲线的绘制:

零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长220nm和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度as和零浓度的校正吸光度ab及其差值ar

as=as220-2as275………………………………………………(2)

ab=ab220-2ab275………………………………………………(3)

ar=as-ab……………………………………………………(4)

式中:as220――标准溶液在220nm波长的吸光度;

as275――标准溶液在275nm波长的吸光度;

ab220――零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;

ab275――零浓度(空白

)溶液在275nm波长的吸光度。

按ar值与相应的no3-n含量(g)绘制校准曲线。

8.结果的表示

按式(1)计算得试样校正吸光度ar，在校准曲线上查出相应的总氮mg数，总氮含量(mg/l)按下式计算:

t-n(mg/l)=

式中:m――试样测出含氮量，g;

v――测定用试样体积，ml。

9.注意事项

9.1氮的最低检出浓度为0.050mg/l，测定上限为4mg/l。

9.2本方法的摩尔吸光系数为1.47×103lmo1-1cm-1。

9.3监测中干扰物主要是碘离子与溴离子，测定20μg硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰，溴离子相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

9.4某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对监测有影响。

水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml以消除其对测定的影响。

碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。

硫酸盐及氯化物对测定无影响。

10.精密度与准确度

10.1重复性

各化验室分别监测了亚硝酸钠，氨基丙酸与氯化铵混合样品;cw604氨氮标准样品;l-谷氨酸与葡萄糖混合作品。上述三种作品含氮量分别为1.49mg/l，2.64mg/l和1.15mg/l，其分析结果如下:

各化验室的室内相对标准偏差分别为2.3%，1.6%和2.5%。室内重复测定允许精密度分别为0.074mg/l，0.092mg/l和0.063mg/l。

10.2再现性

化验室对上述三种统一合成样品测定。化验室间相对标准偏差分别为3.1%，1.1%和4.2%;再现性相对标准偏差分别为4.0%，1.9%和4.8%;总相对标准偏差分别为3.8%，1.9%和4.9%。

10.3准确度

化验室对上述三种统一合成样品测定，化验室内均值相对误差分别为6.3%，2.4%和8.7%。

化验室内相对误差分别为7.5%，3.8%和9.8%。

11.相关文件

国标gb11894-89

中铁__局集团有限公司化验与检测管理方法

12、相关记录

碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法监测总氮原始记录

幼儿园安全应急预案灭火和应急疏散预案突发性事件应急预案