制梁场亚硝酸盐氮no2-n指标检测规程

有哪些

在制梁场的生产过程中，亚硝酸盐氮（no2-n）的检测是一项至关重要的质量控制环节。它涉及的项目主要包括：

1. 原材料检测：对混凝土、砂浆等原料进行亚硝酸盐氮含量的测定。

2. 过程监控：在制梁过程中，定期检查混凝土混合物和成品梁的no2-n水平。

3. 环境监测：评估制梁场地周边环境中的亚硝酸盐氮浓度，确保符合环保要求。

4. 废弃物处理：检测废水、废弃物中的no2-n含量，确保合规处理。

标准

执行亚硝酸盐氮（no2-n）检测的标准依据主要包括：

1. 国家标准gb/t 11893-89《水质 亚硝酸盐氮的测定》：规定了水样中亚硝酸盐氮的比色法测定方法。

2. 行业标准jgj 63-2006《混凝土用水标准》：对混凝土生产用水的亚硝酸盐氮含量设定了上限。

3. 地方环保法规：根据各地环境质量标准，设定制梁场排放废水的no2-n限值。

4. 公司内部质量控制标准：可能设定更严格的检测指标和频率，以确保产品质量。

是什么意思

亚硝酸盐氮（no2-n）指标检测的意义在于：

1. 保障质量：高浓度的亚硝酸盐氮可能影响混凝土的凝结时间和强度，从而影响梁体的质量和安全性。

2. 环保合规：过量的亚硝酸盐氮排放会污染水源，检测有助于遵守环保法规，实现绿色生产。

3. 风险预警：通过持续监测，可以及时发现潜在的工艺问题或原料问题，防止亚硝酸盐氮超标导致的不良后果。

4. 优化工艺：根据检测结果，调整配料比例或生产工艺，降低亚硝酸盐氮含量，提升产品性能。

在实际操作中，制梁场应建立完善的检测流程，配备专业设备和人员，确保数据准确可靠。对检测结果进行记录和分析，以便持续改进生产和环境管理。在遵循上述标准时，也要关注行业动态和技术更新，以适应不断变化的监管要求和市场需求。

制梁场亚硝酸盐氮no2-n指标检测规程范文

n-(1-萘基)-乙二胺光度法

1.目的

水的亚硝酸盐氮的测定，是水的质量控制的重要指标之一。为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。

2. 方法原理

在磷酸介质中，ph值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐，它再与n-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540mm波长处测定吸光度。

3.适用范围

本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐氮的测定。最低监测浓度为0.003mg/l;测定上限为0.20mg/l亚硝酸盐氮。

4.干扰及消除

氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(ph≥11)时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。水样用颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

5.仪器

分光光度计。

6.试剂

实验用水均为不含亚硝酸盐的水。

1)无亚硝酸银的水:与蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初流液，手机中间约70%不含锰的馏出液。

2)磷酸ρ=1.70g/ml。

3)显色剂:于500ml烧杯内置入250ml和50ml磷酸，加入20.0g对-氨基苯磺酰胺(即磺胺)，再将1.00gn-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(即盐酸萘乙二胺)溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2~5℃，至少可稳定一个月。

注:本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。

4)亚硝酸盐氮标准贮备溶液:称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线。每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。

本溶液贮存在棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2~5℃，至少稳定一个月。

贮备液标定如下:

①在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液50.00ml、浓硫酸5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml，轻轻摇匀，置于水浴上加热至70~80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使高锰酸钾标准溶液红色褪去并使过量，记录草酸钠标准溶液用量v2，然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量v1。

②再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c1。

按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度c1(1/5kmno4mol/l):

式中:v3--滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量，m l;

v4--滴定空白时，加入草酸钠标准溶液总量，m l;

0.0500--草酸钠标准溶液浓度c(1/2na2c2o4)，mol/l):

按式(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cn(mg/l);

式中:v1--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量，m l;

v2--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总量，m l;

c1--经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/l;

7.00--亚硝酸盐氮(1/2n)的摩尔质量，g/mo l;

50.00--亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量，m l;

0.0500--草酸钠标准溶液浓度 (1/2na2c2o4)，mol/l。

5)亚硝酸盐氮中间标准液:cn=50.0mg/l。

取亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml置于250m l容量瓶内，水稀释至标线，摇匀。

此溶液贮于棕色瓶内，保存在2~5℃，可稳定一周。

6)亚硝酸盐氮标准使用液:cn=1.00mg/l。

取亚硝酸盐氮中间标准液10.00m l于500m l容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液使用时，当天配制。

7)氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[kal(so4)212h2o]或硫酸铝铵[nh4al(so4)212h2o]于1000ml水中，加热至60℃，在不搅拌下，徐徐加入55ml浓氨水，放置约1h后，移入1000ml量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入100ml水。使用前应振荡均匀。

8)高锰酸钾标准溶液:c(1/5kmno4)=0.050mol/l。

溶液1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5~1h，使体积减少到1000ml左右，放置过夜。用g-3号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。按照上述方法进行标定。

9)草酸钠标准溶液:c(1/2na2c2o4)=0.0500mol/l。

溶液经105℃烘干2h的优级纯无水草酸钠3.350±0.0004g于750ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

7 . 步骤

(1)校准曲线的绘制

在一组六支50ml比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐氮标准使用液，用水稀释至标线。加入1.0ml显示剂，密塞摇匀。静置20分钟后，在2h以内，于波长540nm处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。

从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量(μg)对校正吸光度的标准曲线，亦可按线性回归方程的方法，计算校准曲线方程。

(2)水样的测定

当水样ph≥11时，可加入1滴酚酞指示剂，边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液至红色刚刚消失。

水样如有颜色和悬浮物，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去25ml初滤液。

分取经过预处理的水样于50ml比色管中(如含量较高，则分取适量，用水稀释至标线)，加1.0ml显示剂，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮的含量。

(3)空白试验

用水代替水样，按照相同步骤进行测定。

8 . 计算

式中:cn--亚硝酸盐氮浓度，mg/l;

mn―由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量，μg;

v―水样的体积，ml。

9. 精密度和校准度

三个实验室分析含0.0257~0.0816mg/l亚硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.3%;加标回收率为90%~114%。

五个实验室分析含0.083~0.18 mg/l亚硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过2.8%;加标回收率为96%~102%。

10. 注意事项

①如水样经过预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的经预处理的水样，一份加1.0ml显示剂，另一份改加1ml(1+9)磷酸溶液。由加显示剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的水样所测得的吸光度，获得校正吸光度，以进行色度校正。

②显示剂除以混合液加入外，亦可分别配制和依次加入，具体方法如下:

对氨基苯磺酰胺溶液:称取5g对氨基苯磺酰胺(磺胺)，溶于50ml浓盐酸和350ml水的混合液中，稀释至500ml。此溶液稳定。

n-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液:称取5g n-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于500ml水中，贮于棕色瓶中，置于冰箱保存。当颜色明显加深时，应重新配制，如有沉淀，则过滤。

于50ml水样中，加入1.0ml氨基苯磺酰胺溶液，混匀。放置2~8分钟，加入1.0ml n-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液，混匀。放置10分钟后，在540nm波长测量吸光度。

11.相关文件

f-hz-hj-dq-0165

12.相关记录

水和废水监测分析方法(第四版)

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