1. 样品采集:从制梁场的水源中采集样品,确保样品的代表性,避免污染。
2. 样品预处理:对采集的样品进行过滤、酸化等预处理,以便后续分析。
3. 紫外分光光度法测定:利用紫外光谱仪测定样品的硝酸盐氮含量,依据吸光度与浓度的关系计算出具体值。
4. 数据记录与处理:记录测量结果,进行必要的数据校正和统计分析。
5. 结果报告:将测定结果整理成报告,包括测定日期、样品来源、测定值及可能影响因素。
1. iso 11905-1:2005 环境水和废水 - 硝酸盐和亚硝酸盐 - 第1部分:紫外分光光度法
2. gb 11893-89 食品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法
3. astm d4188-19 石油产品和添加剂中总氮的紫外分光光度法
4. t/cecs 534-2018 建筑施工场地水污染物排放标准
本规程旨在规范制梁场硝酸盐氮指标的监测流程,通过紫外分光光度法这一科学可靠的方法,准确评估制梁场的环境质量。该方法基于硝酸盐氮在特定波长下对紫外光的吸收特性,通过测定样品的吸光度来推算其硝酸盐氮浓度。遵循相关国际和国内标准,确保测量的准确性、一致性和可比性。结果报告不仅提供硝酸盐氮的数值,还应包含关键的实验条件和可能影响测量结果的因素,为制梁场的环保管理和改善提供依据。在执行过程中,需注重样品的完整性,避免外界干扰,确保数据的真实反映。
制梁场硝酸盐氮指标的监测规程--紫外分光光度法
1.目的
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序,提高水质监测数据的准确性,特制定本规程。
2.适用范围
本监测规程适用于中铁__局集团第_工程有限公司__制梁场。
3.方法原理
利用硝酸银离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而硝酸银离子在275nm处没有吸收。因此,在275nm处作另一测量,以校正硝酸盐氮值。
4.方法的适用范围
本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08mg/l,测量上限为4mg/l硝酸盐氮。
5.仪器
紫外分光光度计;离子交换柱(φ1.4cm,装树脂高5~8cm)。
6.试剂
①氢氧化铝悬浮液:水和废水监测分析方法第四版:亚硝酸盐氮方法(二)试剂7
②10%硫酸锌溶液。
③5mol/l氢氧化钠溶液:称取100g氢氧化钠溶解并定容至500ml容量瓶中。
④大孔径中性树脂:cad-40或_ad-2型及类似性能的树脂。
⑤甲醇。
⑥1mol/l盐酸(优级纯):吸取8.33ml浓盐酸定容至100ml容量瓶中。
⑦硝酸盐标准贮备液:每毫升含0.100mg硝酸盐氮。参见本节方法(一)试剂③。
⑧0.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。
7.步骤
(1) 吸附柱的制备
新的树脂先用200ml水分2次洗涤,用甲醇浸泡过夜,弃去甲醇,再用40ml甲醇分2次洗涤,然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时,树脂间绝不允许存在气泡。
(1)水样的测定
①量取200ml水样置于锥形瓶或烧杯中,加入2ml硫酸锌溶液,在搅拌下滴加氢氧化铝悬浮液,调至ph7。或将200ml水样调至ph7后,加4ml氢氧化铝悬浮液。待絮凝胶团下沉后,或经离心分离,吸取100ml上清液分2次洗涤吸附树脂柱,以每秒1~2滴的流速流出(注意各个样品间流速保持一致)。弃去。再继续使水样上清液通过柱子,收集50ml于比色管中,备测定用。树脂用150ml水分3次洗涤,备用。
②加1.0ml盐酸溶液,0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中(如亚硝酸盐氮低于0.1mg/l时,可不加氨基磺酸溶液)。
③用光程长10mm石英比色皿,在220nm和275nm波长处,以经过树脂吸附的新鲜去离子水50ml加1ml盐酸溶液为参比,测量吸光度。
(3) 校准曲线的绘制
于6个200ml容量瓶中分别加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml硝酸盐氮标准贮备液;用新鲜去离子水稀释至标线,其浓度分别为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/l硝酸盐氮。按水样测定相同操作步骤测量吸光度。
8. 计算
a校=a220-2a275
式中a220----220nm波长测得的吸光度;
a275----275nm波长测得的吸光度。
求得吸光度的校正值(a校)以后,从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量,即为水样测定结果(mg/l)。水样若经过稀释后测定,则结果应乘以稀释倍数。
9. 精密度和准确度
四个实验室分析含1.80mg/l硝酸盐氮的统一标准样,实验室内相对标准偏差为2.6%;实验室间总相对标准偏差未5.1%;相对误差为1.1%。
10. 注意事项
①参考吸光度比值(a275/ a220)×100%应小于20%,越小越好。超过时应予以鉴别。水样经上述方法适用情况检验后,符合要求时,可不经预处理,直接取50ml水样于比色管中,加盐酸和氨基磺酸溶液后,进行吸光度测量。如经絮凝后水样亦达到上述要求,则也可只进行絮凝预处理,省略树脂吸附操作。
②含有有机物的水样,而且硝酸盐含量较高时,必须先进行预处理后再稀释。
③大孔中性吸附树脂对环状、空间结构大的有机物吸附能力强;对低碳链、有较强极性和亲水性的有机物吸附能力差。
④当水样存在六价铬时,絮凝剂应采用氢氧化铝,并放置0.5h以上再取上清液供测定用。
11.相关文件
hj t 346-2007
12、相关记录
中铁__局集团有限公司化验与监测硝酸盐氮编制方法
水和废水监测分析方法(第四版)
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