1. 样品采集:确保从制梁场的污水排放口采集代表性样品,至少包括早晨、中午和傍晚三个时间段。
2. 预处理:对采集的样品进行过滤,去除悬浮颗粒物,保证测试的准确性。
3. 检测方法:采用滴定法测定水样的总硬度,可以选择edta滴定法或络合滴定法。
4. 结果计算:根据滴定消耗的标准溶液体积和浓度,计算出污水的总硬度值。
5. 数据记录:详细记录每次检测的数据,包括日期、时间、操作人员、检测结果等信息。
6. 质量控制:定期进行校准和质控样品的检测,以验证检测系统的准确性和稳定性。
1. 国家标准gb 5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定,饮用水的总硬度不应超过450 mg/l(以caco3计)。
2. 行业标准jgj 63-2006《混凝土用水标准》规定,制梁场污水的总硬度应小于等于1000 mg/l(以caco3计),以防止对混凝土质量造成影响。
3. 地方环保法规可能设有更严格的排放限值,需参照当地规定执行。
制梁场污水硬度总硬度指标检测规程是指在制梁生产过程中,对污水中钙、镁离子浓度的测定流程和标准。硬度是衡量水中钙、镁离子含量的指标,过高可能导致设备结垢,影响混凝土性能,同时也可能对环境造成污染。通过遵循上述规程,可以确保检测结果的准确性和合规性,为制梁场的环境保护和生产质量管理提供科学依据。检测结果将用于监控污水处理效果,确保污水排放符合国家和地方的环保要求,同时也有助于优化工艺,减少对水资源的浪费。
1.目的
水的硬度的测定,是水的质量控制的重要指标之一。为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序,提高水质监测数据的准确性,特制定本规程。
2.适用范围
本监测规程适用于中铁__局集团第_工程有限公司__制梁场。
3.定义、原理及干扰消除
3.1定义
水的硬度,是指沉淀肥皂的程度,主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。目前测定水质中的总硬度的最好方法,就是用配位滴定分析法(edta一2na)滴定,标准规定硬度不超过450mg/1(以caco,)。
3.2基本原理
水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定ca2+,mg2+离子的总含量,并以ca2+进行计算.通常以每升水中所含ca2+离子的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmol ca2+为1度,后一种是分别测定ca2+和mg2+的含量.测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用na2h2y2h2o表示,习惯上称为edta,它在溶液中以y4-的形式与ca2+,ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物。即: ca2+ +y4 -cay2-
mg2制度大全y4-mgy2-
用edta滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑t,它在ph=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的hin2-形式存在与ca2+、mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为:m2+ + hin2-min-+ h+
(蓝色) (酒红色)
ca2+、mg2+离子与edta及铬黑t形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的顺序为: cay2- >mgy2- >mgin- >cain-
3.3干扰及消除
测定时,先用nh3h2o-nh4cl缓冲溶液调节溶液的ph=10左右。滴定前,当加入指示剂铬黑t时,它首先与水中少量的mg2+配位形成酒红色的配合物,当用edta溶液滴定时,edta便分别与水中游离的ca2+,mg2+离子配位,接近终点时,因mgy2-的稳定性大于mgin-,故edta夺取mgin-中的mg2+,使铬黑t游离出来,这时溶液由酒红色变为蓝色,指示终点到达。根据等物质的量反应规则,根据edta标准溶液的浓度和消耗的体积,可按下式计算水的总硬度:
水的硬度=×100.09(mg/l)式中c为edta的浓度,v为edta的体积,100.09为caco3的质量。
4.仪器
50ml碱式滴定管
25ml移液管
50ml移液管
250ml锥形瓶
250ml容量瓶
500ml试剂瓶
5.药品
nh3-nh4cl缓冲溶液(ph≈10)
edta标准溶液(0.01moll-1)
9moll-1nh3h2o
铬黑t指示剂(5gl-1)
6moll-1hcl
纯锌(分析纯)
6.实验步骤
6.1 0.01moll-1edta溶液的配制:
称取edta(固)1.87g于烧杯中,微热溶解后稀释至500ml,存于500ml试剂瓶中备用。
6.2 edta标准溶液的标定:
准确称取纯锌0.16~0.17(称至小数点后第四位)于烧杯中,加6 moll-1hcl,使其全部溶解,用250ml容量瓶定容。用移液管吸取上述zn2+标准溶液25.00ml至锥形瓶中,边震荡边缓慢滴加3~4滴9moll-1nh3h2o至有zn(oh)2白色沉淀析出,再加入nh3h2o-nh4cl缓冲溶液10ml沉淀溶解,加2滴铬黑t指示剂,用edta溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点。再重复滴定2次,计算edta溶液的准确浓度。6.3水的总硬度测定
准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中,加入3~4滴9moll-1 nh3h2o,再加入5ml nh3h2o-nh4cl缓冲溶液,2滴铬黑t指示剂,用edta标准溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点。记录消耗edta溶液的体积。再重复滴定2次,计算水的总硬度。
7.注意事项
7.1 edta固体含结晶水不稳定,故不能直接配制其标准溶液。
7.2 以 mgco3作基准物质标定edta溶液:准确称取mgco3(于110℃干燥2小时至恒重)0.20-0.22g(称至小数点后第四位)置于烧杯中,加5滴蒸馏水润湿,缓慢滴入6 moll-1hcl约3ml,搅拌溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀待用。
用移液管吸取上述标准溶液25.00ml于锥形瓶中,滴加3-4滴9moll-1nh3h2o,再加入nh3h2o-nh4cl缓冲溶液10ml,3滴铬黑t指示剂,用edta溶液滴定,当溶液由酒红色刚好变为纯蓝色时,即达滴定终点,记录消耗edta溶液的体积,再重复滴定2次.计算edta溶液的准确浓度。
7.3 自来水样较纯、杂质少,可省去水样酸化、煮沸,加 na2s掩蔽剂等步骤。
7.4 如果ebt指示剂在水样中变色缓慢,则可能是由于 mg2+ 含量低,这时应在滴定前加入少量 mg2+ 溶液,开始滴定时滴定速度宜稍快,接近终点滴定速度宜慢,每加1滴edta溶液后,都要充分摇匀。
8.相关文件
国标gb7477
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