化验室岗位操作规程
一、样本接收与预处理
1. 确保样本的完整性和标识清晰,记录样本接收时间。
2. 根据样本类型进行适当的保存,如冷藏、冷冻或常温保存。
3. 对于液体样本,检查有无混浊、沉淀等异常现象。
二、实验准备
1. 检查仪器设备是否正常运行,进行必要的校准和维护。
2. 准备好所需试剂和耗材,确保其新鲜有效。
3. 保持工作台面整洁,避免交叉污染。
三、实验操作
1. 按照标准操作程序进行实验,如定量分析、定性鉴定等。
2. 注意安全操作,如佩戴防护眼镜、手套等。
3. 实验过程中记录详细数据,包括操作步骤、观察结果等。
四、数据分析与报告
1. 对实验数据进行质量控制,剔除异常值。
2. 使用合适的统计方法进行数据分析。
3. 编写准确、完整的实验报告,包括方法、结果和结论。
五、废弃物处理
1. 按规定分类收集废弃物,如化学废弃物、生物废弃物等。
2. 使用专用容器储存废弃物,并贴上正确标签。
3. 定期将废弃物交由专业机构处理。
化验室岗位操作规程旨在规范实验室工作流程,确保实验结果的准确性、可靠性和可重复性。通过严格执行规程,可以提高工作效率,降低误差风险,保障实验人员的安全,同时符合环境保护要求,维护实验室的正常运作和科学诚信。
1. 任何偏离规程的操作都应记录并解释原因。
2. 遇到未知或不确定的情况,及时向上级或技术专家咨询。
3. 实验过程中如发现设备故障,立即停止操作并报修。
4. 保持良好的实验习惯,如定期清洁、消毒实验用品。
5. 严禁私自调整实验参数或使用未经批准的试剂。
6. 保持良好的沟通,确保团队协作顺畅,避免因信息不畅导致的错误。
7. 在实验结束后,清理工作区域,确保下一次实验的顺利进行。
以上规程旨在提供指导,但具体操作还需根据实际情况灵活调整,以适应不断变化的实验需求和环境条件。每位化验室工作人员都应理解并遵守这些规程,共同维护实验室的高效运行和安全环境。
第1篇 硫酸化验室岗位技术安全操作规程
1.主题内容和适用范围
明确硫酸分析室岗位职责,作业活动标准及从事本项作业的相应安全要求,确保本岗位职责按要求完成,确保硫酸分析室人员的安全与健康.本操作规程适用于质量计量处硫酸分析室岗位.
2.引用文件
所引用文件已在5条款中例出
3.术语
4.职责
4.1负责火车运输原料硫铁矿的采样,破碎,缩分工作,及砷,硫,水分含量的测定工作
4.2负责复混肥产品系列原料的检验工作
4.3负责工业硫酸成品监督检验工作
4.4负责复混肥成品监督检验工作
4.5负责硫酸分析室标准溶液,非标准溶液的配制标定发放工作
4.6负责所检验品留样工作,接受管理人员的盲样考核工作
4.7负责本岗位所有仪器设备的正确使用,维护保养工作
5.操作标准
5.1准备工作
5.1.1检查采制样所用仪器,设备是否处于完好齐全,需要预热升温的设备,做好升温工作.
5.2操作
5.2.1工业硫酸 质量技术要求执行《工业硫酸》gb/t534-2002
5.2.2硫铁矿 质量技术要求执行《硫铁矿和硫精矿》gb/t2783-1996
5.2.2.1按照gb/t2460-1996方法进行硫铁矿的采样与样品制备.
5.2.2.2按照gb/t2461-1996方法测定硫铁矿水分(重量法)
5.2.2.3按照gb/t2462-1996方法测定硫铁矿中效硫测定(燃烧中和法)
5.2.2.4按照gb/t2463-1996方法测定硫铁矿中砷含量(古蔡法)
5.2.3复混肥料质量技术要求执行《复混肥料》gb15063-2001
5.2.3.1按照gb/t6679-1986固休化工产品采样通则采样
5.2.3.2按照gb/t8572-2001复混肥料中总氮含量测定(蒸馏后滴定法)
5.2.3.3按照gb/t8572-1999复混肥料中有效磷含量测定
5.2.3.4按照gb/t8574-1988复混肥料中钾含量测定(四苯基合硼酸钾重量法)
5.2.3.5按照gb/t8576-1988复混肥料中游离水含量测定(真空烘箱法)
5.2.4磷酸铵,磷酸二铵质量技术要求执行《磷酸一铵,磷酸二铵及其测定方法》gb10205-2001标准
5.2.4.1磷酸一铵中有效磷测定按照gb/t10209.2-2001标准
5.2.4.2磷酸一铵中总氮含量测定gb/t10209.1-2001标准
5.2.4.3磷酸一铵水分含量的测定按照gb/t1020-.3-201标准
5.2.5尿素质量技术要求执行《尿素及其测定方法》gb2440-2001
5.2.5.1尿素中总氮含量的测定按照gb/t2441.1-2001标准
5.2.6氯化钾质量技术要求执行《氯化钾测定方法》gb6549-1996标准
5.2.6.1氯化钾中氧化钾,水分测定按照gb6549-1996标准
5.2.7氯化铵质量技术要求执行《氯化铵测定方法》gb2946-92
5.2.7.1农业用氯化铵中氮含量,水分含量按照gb2946-92标准
5.2.8过磷酸钙质量要求执行《普通过磷酸钙测定方法》hg2740-95
5.2.8.1过磷酸钙中有效磷,游离酸,水分测定按照hg2740-95标准测定
5.2.9粒状重过磷酸钙质量技术要求执行《粒状重达磷酸钙》hg2219-91
5.2.9.1粒状重过磷酸钙中磷含量的测定(磷钼酸喹啉重量法),检验按照hg2220-91标准
5.2.9.2粒状重过磷酸钙中游离酸含量测定(容量法),按照hg2221-91标准
5.2.9.3粒状重过磷酸钙中游离水分的测定,真空烘箱法,按照hg2222-91标准
5.2.10主要设备操作规程:及注意事项:
5.2.10.1鄂式破碎机
操作规程及注意事项:
(1)先检查设备周围是否有阻碍设备正常运行的异物
(2)合上电闸,使破碎机正常运转
(3)将小块矿石缓缓地投入破碎机的下料口中,切记一次性投入矿样,以免堵塞下料口,损坏鄂式破碎机
(4)拉下电闸,对破碎好的矿样进行缩分.
3.2闭封式化验制样粉碎机
操作规程及注意事项:
(1)取破碎好的矿石(料度在12㎜以下),100~150g放入研钵中
(2)打开粉碎机箱盖,将研钵固定于箱体内,盖上箱盖.
(3)调节时间调节器为3分钟
(4)检查研钵是否固定稳定,合上电闸,按下启动按钮,开始磨样
(5)3分钟后,拉下电闸,停止振动后,取出矿样,该试样要求全部通过100目筛子
(6)清洗研钵,清理现场
5.2.10.3水浴锅
操作规程:
(1)水浴锅放在固定平台上,将水加至隔板以上50㎜处.
(2)检查设备是否漏水漏电.
(3)确定完好后,接通电源,打开开关,设定预升温度(旋转温度调节旋钮,顺时针升温,逆时针降温,调节钮达到所需温度,黄煤亮表示加热,绿灯亮表示恒温).
(4)待红绿灯交替闪亮升温1h,待温度稳定后进行工作。
(5)做样完毕关掉开关,拨下插座,把箱内水放净,并擦试干净置于干性通风环境处,保持清洁,以防水长时间腐蚀设备延长使用寿命。
注意事项:
(1)最好选用蒸馏水,保护设备,使用时,水位一定不能低于电热管,否则,电热管将即刻爆损。
(2)电源插座应采用三孔安全插座,使用前妥善接地,电源电压必须与本箱要求电压相符。
(3)当恒温控制失灵,应将控温器上的银接点用细砂布擦亮,这样可恢复控温准确。
5.2.10.4分析天平
操作规程:
(1)清洁工作,取下天平置,看天平是否清洁,特别是托盘,必须用毛刷轻擦干净。
(2)查看天平是否齐备,砝骑、环码是否到位,有无掉落。
(3)调水平:调螺旋脚的螺旋丝,使水准仪内气泡在圆圈中央。
(4)调零点:打开开关旋钮投影屏上十字刻线与微分标尺零点是否重合,若不重合,拨金属拉杆使其重合,若还不能重合,应调节平衡铊,使其重合。
(5)称量 放入物品,加减砝码应按从大到小,中间截取,逐级实验方法。
(6)天平使用完毕,将制动器关闭,砝码指数盘旋于原零位,打扫干净,关好天平门,用罩子罩好。
注意事项:
(1)天平室内温度保持在18~26℃,相对温度67~75%,避免阳光晒射及涡流侵袭或单面受冷受热,框罩内应放罩干燥剂(最好用硅矾),忌用酸性液体作干燥剂。
(2)所称物体应放在称盘中央,不得超过最大称量范围,也不可称过高,表面积过大物体,对过于冷热和含的挥发性及腐蚀性的物体,不可放入天平内称量。
(3)称量时应适当的估计添加砝码,然后开动天平,按指针偏移方向,增减砝码,至投影屏中出现静止到10mg内的读数为止。
(4)每次称量时,都应将天平门关闭,绝对不能在天平摆动时增减砝码或称盘中取放物品。
(5)清洁工作,天平应定期全面打扫,刷去灰尘,擦试各部零件,用脱脂棉浸以无水酒精轻抹玛瑙刀刃及玛瑙平面,用软毛轻刷反射镜面。
(6)校验天平为保证称量准确,应定期校正天平,一般为一年
5.2.10.5电热鼓风干燥箱
操作规程:
(1)通电前先检查绝缘电阻必须≥0.5mω,并检查电气部分有无短路、断路、漏电等现象。
(2)确定设备完好后,合上闸刀开关,接通电源后将控瘟仪选择盘调整到所需要控制温度的制度指示上,开启恒温和加热开关,控温仪白色指示灯亮,此时箱内开始升温,同时开启鼓风开关,使鼓风机工作。
(3)当温度升到选择盘指示温度时,白灯灭,红灯亮,此时箱内加热器停止工作。待红白指示灯交替亮灭后,观察插入排气孔中温度计指示值,调节微调选择盘即能够达到正确所需要控制温度。
(4)恒温时,可关闭加热开关,只留恒温一组炉丝工作,以免功率过大影响恒温灵敏度。
(5)试品恒温完毕,关闭恒温鼓风开关,拉下闸刀开关,打扫干净,使其保持清洁。
注意事项:
(1)干燥箱应专安装专用闸刀开关一只,并用此电源线粗一倍导线作接地保护。
(2)本箱为非防爆干燥箱,对带有挥发性物品切勿放入干燥箱内,以免发生爆炸。
(3)本设备是用金属板做成外喷外锤纹漆,切忌损坏漆层,以免引起设备腐蚀。
(4)试品托板平均负荷为15公斤,放置试品切勿使之过载,同时散热板上不能放置试品或其它东西妨碍空气对流。
(5)观察箱内试品,可借箱仙玻璃观察,箱门以不常开启为宜,以免影响恒温,并且当温度升到300℃时,开启箱门可能会使玻璃门急骤冷却而破裂。
(6)干燥箱长时间工作,应酌情关闭电机,以延长电机使用寿命。
(7)不可任意卸下侧门,扰乱改变线路,发生故障可打开侧门请电工按线路逐一检查。
5.2.10.6箱形高温炉
操作规程:
(1)检查设备是否完好,有无短路,断路,漏电等现象.
(2)确定完好后,合上闸刀开关,打开温度控制器,开始升温,将温度控制器调整到所需要控制温度指示上,绿灯亮表升温,红灯亮表示恒温.
(3)用毕,切断电源,打扫干净.
注意事项:
(1)第一次使用或长期不用后再次使用时,应先进行烘炉,炉温在200℃~600℃四小时为宜。
(2)炉温不得超过最高炉温。
(3)电炉和控制器应在环境温度0~50℃,相对温度不超过90%,无导电尘埃,无瀑性气体和腐蚀性气体的场所荼。
(4)禁止向炉膛内灌注各种液体及熔融的金属。
(5)取放试样时,应先切断电源,以防触电。
(6)更换电炉丝时,先将炉后烟囱取下,打开炉后挡板,取出一块保温砖,却可将炉芯抽出,换好炉丝后,再照原样装好。
(7)不用时,关好炉门,以防受潮侵蚀。
5.2.10.7真空干燥箱
操作规程:
(1)将试样放入真空干燥箱,拧紧手螺母
(2)接通真空干燥箱的电源,控制温度为50±2℃
(3)接通真空泵电源,使真空干燥箱的真宽度为0.08mpa
(4)烘干试样,时间为2h±10min,其间随时调节温度和真空度
(5)到时间后,切断真空泵和真空干燥箱的电源
(6)拧开手螺母,打开三通,排放真空.
(7)将试样取出,放入干燥器内,待称.
注意事项:
(1)温度要恒温
(2)真空度控制在0.08mpa左右,若降为负压,则易引起爆炸
当烘干时间到后,一定要先打开手轮螺母,再打开三能排放真空,否则易引起爆炸
5.2.4重要设备维护检修规程
5.2.4.1磨样机维护检修规程
设备日常维护
(1)本机应放置干燥处,保持设备清洁
(2)检查摸样盘四周是否留有余煤,并仔细清扫干净
(3)检查电机底部有无杂物,并清扫干净,防止短路
设备检修周期和检修内容
检 修 类 别 | 维护 | 中修 |
检 修 内 容 | 1、切断电源,并挂牌有人工作 2、启动前检查摸样盘四周是否有杂物,并压紧顶盖 3、检查磨样机振动情况,有无异常 4、检查减振弹簧情况 | 1、包括维护全部内容 2、检查压爪是否压紧料钵 3、检查电机及电器部件 4、彻底打扫设备周身卫生,做到物清料净 |
检 修 周 期 | 日常 | 3~6个月 |
(1)工作时将本机底部四个地面调平螺丝调到本机放稳即可。
(2)投取样应待停稳后进行。
(3)料样尽量投放在击环和料盒之内,以免噎死击块,影响细度。
(4)本机装有定时器,可以根据需要自由选择时间。
5.2.4.2破碎机维护与保养
设备日常维护与保养:
(1)轴承部位及轴承座的轴承润滑,每两个月足适当的润滑油。
(2)检查部位紧固件有无松动,拉紧弹簧是否调整适当。
(3)排料口间隙是否调整适当。
(4)轴承升温不超过30℃,如果超过时应停车检查。
设备检修周期与检修内容
检 修 | 维护 | 中修 |
检 修 内 容 | 1切断电源,并挂牌有人工作。 2检查皮带有无松动 3检查偏心轴部件运转情况,轴承的润滑情况。 4肘板有无开裂现象 | 1包括维护全部内容 2检查钢板焊接情况。 3肘板有无断裂,应及时更换。 4拉簧杆断,影响调节间隙,应及时更换。 5肘板磨损严重,影响排料口料度。 6电极部分 7彻底清扫设备周身卫生,做到物清料净。 |
检 修 周期 | 日常 | 6~12月 |
(1)破碎前应先过筛,开机后将物料缓慢投入下料口切忌一次性投入量过大,堵塞下料口,磨损碎机。
(2)物料堵塞后,严禁在设备运转时用手去抠物料,应切断电源停机后进行清理。
(3)工作完毕后,切断电源开关,打扫干净。
5.3复核与检查
5.3.1岗位重点操作的检查
(1)检查硫铁矿采样器是否完好,配制剧毒物品时要戴防护手套,防毒面具
(2)在蒸馏过程中,防止爆沸和窜液,试剂配制要在通风橱内进行.
5.3.2交接班检查内容
5.3.2交接班检查内容
本班为常白班,主要是分析工作,做好水、电、气(汽)的检查,仪器、设备保持清洁完好,达到良好技术状态,所用试剂应贴标识,定期更换.
6.现场卫生及工作环境
6.1卫生与清洁安全操作
严格按标准操作,正确使用、维护设备,保持设备清洁、消除跑、冒、滴、漏,加强设备防尘、防腐工作,确保设备处于完好达到备用状态。
6.2环境保护
本岗位主要污染源是废液,集中收集,定期按种类存放,并放回后生产工序。
7.安全生产和劳动保护
7.1安全生产和劳动保护注意事项:
7.1.1执行《冶金分析化学实验室安全技术标准》
7.1.2防火防爆要求
(1)化验室内应备有灭火用具,急救箱和个人防护器材,化验员要熟知这些器材的使用方法。
(2)禁止用火焰在煤气管道上寻找漏气的地方,应该用肥皂来检查漏气。
(3)操作、倾倒易燃液体时应远离火源,瓶塞开不开时,切忌用火加热或贸然敲打。
(4)加热易燃溶剂必须在水浴或严密的电热板上缓慢进行,严禁用火焰或电炉直接加热。
(5)点燃煤气时,必须先关闭风门,划着火柴,再开煤气,最后调节风量。停用时要先闭风,后闭煤气,不依次序,就有发生爆炸和火灾的危险。还要防止煤气灯内燃。
(6)易爆炸类药品,如苦味酸、高氯酸、高氯酸盐,过氧化氢等应放在低温处保管,不应和其它易燃物放在一起。
(7)在蒸馏可燃物时,要时刻注意仪器和冷凝的正常工作。如需往蒸馏器内补充液体,应先停止加热,放冷后再进行。
(8)易发生爆炸的操作不得对着人进行,必要时操作人员应戴面罩或使用防护挡板。
(9)身上或手上沾有易燃物时,应立即清洗干净,不得靠近灯火,以防着火。
(10)严禁可燃物与氧化剂一起研磨,工作中不要使用不知其成分的物质,因为反应时可能形成危险的产物(包括易燃,易爆或有毒产物)。
(11)易燃液体的废液就设置专用贮器收集,不得倒入下水道,以免引起爆炸事故。
(12)用气管理,掌握必要安全知识,防止有毒有害气体中毒,加强劳动保护,防止强酸强碱烧伤。
(13)加强用电设施安全防火,配备灭火器材,扑救带电着火时人体与带电体之间保持相应距离,防止硫酸烧伤,保持室内干燥,通风良好.
7.1.3重点危险源
三氧化二砷
别名:又名砒霜,亚砷酸酐,白砒.
分式式:as2o3
理化性质:无臭,无味的白色粉末,微溶于水,溶于乙醇,酸类,碱类及甘油.密度3.86(水=1).用于玻璃,搪瓷,颜料工业和杀虫剂,皮革保存剂等.危险特性:剧毒,大鼠经口半数致死量(ld50)为14.6mg/kg.车间空气最高容许浓度为0.3mg/m3.本品虽不会燃烧,但一旦发生火灾时,由于193℃时开始升华,会产生剧毒气体.
灭火剂:水,干粉,沙干
储运注意事项:容器必须密封,宜专库专储于干燥清洁的库房内,运离热源,按“五双”管理制度管理,应与食品添加剂,酸,碱类物资分开存放,搬运时轻装轻卸,防止包装坏和粉尘飞扬,工人除应戴防护用具外,在操作过程中或操作结束后经未清洗手脸不准进食,散失品应尽可能搜集利用减少引起中毒因素,一旦发生火灾,消防人员就戴防毒面具.
7.2常见异常现象,设备故障及应急处理方法
7.2.1蒸馏过程中突然停火,应立即切断电源,气源,以免爆炸事故发生
7.2.2酸类烧伤时,可用大量清水洗烧伤处或2%小苏打溶液冲洗.
7.3.3碱类烧伤时,可用在量清水冲洗,或20%硼酸冲洗.
8.记录
《复混肥成分分析原始记录》zj/mh.ls.89—001
《复混肥原料分析原始记录》zj/mh.ls.89—003
《标准溶液标定原如记录》zj/mh.ls.89—007
《试剂配制记录》zj/mh.ls.89-008
《溶液领用记录》zj/mh.ls.89—009
《硫酸成分分析原始记录》zj/mh.12.06—009
《硫铁矿分析原始记录》zj/mh.12.06—002
《()化验报告单》zj/mh.12.06—020
第2篇 化产化验室岗位技术安全操作规程
1.主题内容和适用范围
明确化产验室岗位职责、作业活动标准及从事本项作业的相应安全要求。确保本岗位职责按要求完成,确保化产化验室人员的安全与健康。本操作规程:适用于质量计量处化产化验室岗位。
2.引用文件
所引用文件已在5条款中列出
3.术语
4.职责
4.1负责化工产品出厂及化工原料进厂时的监督检验工作。
4.2负责化工产品入库、领用的监督检验工作。
4.3负责公司内部各单位现现质量争议(化工原料、产品)时的仲裁工作。
4.4负责本岗位仪器、设备的正确使用、维护保养工作。
4.5负责本岗位现场卫生及质量计量处交付的临时性工作。
4.6负责公司各单位标准溶液、非标溶液的配制、标定及发放工作。
4.7负责蒸馏水的生产、发放等工作。
4.8负责标准溶液有效期的制订、标识工作。
5.操作标准
5.1准备工作-
检查采样分析所需工具仪器是否齐全、完好,做好试样脱水及干燥处理,需预热的设备进行升温预热。
5.2操作
5.2.1煤沥青 质量技术要求执行《煤沥青》gb/t2290-1994
5.2.1.1采样执行《焦化产品固体类取样方法》gb/t2000-2000
5.2.1.2试样制备执行《煤沥青试验室的制备方法》gb/t2291-1980
5.2.1.3甲苯不溶物的测定执行《焦化固体类产品甲苯不溶物含量的测定方法》gb/t2292-1997
5.2.1.4结焦值的测定执行《煤沥青结焦值的测定方法》gb/t8727-1988
5.2.1.5喹啉不溶物,执行《焦化固体类产品喹啉不溶物的试验方法》gb2293-1997
5.2.1.6灰分执行《煤沥青灰分测定方法》gb2295-80
5.2.1.7挥发份执行《焦炭工业分析测定方法》中挥发份的测定方法,gb/t2001-91
5.2.1.8软化点执行《焦化固体类产品软化点的测定方法》gb/t2294-1997
5.2.1.9水分执行《焦化产品水分的测定方法》gb2288-80
5.2.2改质沥青 质量技术要求执行《改质沥青》yb/t5194-93
5.2.2.1采样执行《焦化产品固体类取样方法》gb2000-2000
5.2.2.2试样制备执行《煤沥青试验室的制备方法》gb2291-80
5.2.2.3甲苯不溶物的测定执行《焦化固体类产品甲苯不溶物含量的测定方法》gb/t2292-1997
5.2.2.4结焦值的测定执行《煤沥青结焦值的测定方法》gb875-88
5.2.2.5喹啉不溶物含量的测定执行《焦化固体产品喹啉不溶物含量的试验方法》gb/t2293-1997
5.2.2.6灰分执行《煤沥青灰分测定方法》gb2295-80
5.2.2.7水分的测定执行《焦化产品水分的测定方法》gb2288-80
5.2.2.8软化点执行《焦化固体产品软化点的测定方法》gb/t2294-1997
5.2.3煤焦油 质量技术要求执行《煤焦油》yb/t5075-93
5.2.3.1试样的采取执行《焦化粘油类产品取样方法》gb/t2289-94
5.2.3.2密度的测定执行《焦化粘油类产品密度测定方法》gb/t15243-94
5.2.3.3甲苯不溶物执行《焦化产品甲苯不溶物含量的测定》gb/t2292-1997
5.2.3.4灰分执行《煤沥青灰分的测定方法》gb2295-80
但试样量为2g,灼烧时为1h,重复性和再现性试验差均不得超过0.02%.
5.2.3.5水分执行《焦化产品水分测定方法》gb2288-80
5.2.3.6粘度执行《洗油粘度的测定方法》yb/t5030-93
但实验温度为80℃,试样流出时间重复性每100s不超过3s,再现性每100s不超过4s
5.2.4粗苯:轻苯 质量技术要求执行《轻苯》yb/t5022-93
5.2.4.1试验的采取执行《焦化产品轻油类取样方法》gb1999-80
5.2.4.2馏程执行《焦化轻油产品馏程的测定》gb/t2282-2000
5.2.4.3密度执行《焦化轻油产品密度试验方法》gb/t2281-1996
5.2.4.4外观的测定执行《粗苯》yb/t5022-93
5.2.4.5水分的测定执行《粗苯》yb/t5022-93
5.2.4.6水层高度的测定执行《粗苯》yb/t5022-93
5.2.5焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯 质量技术要求执行《焦化苯》gb/t2283-93、《焦化甲苯》gb/t2284-93、《焦化二甲苯》gb/t2285-93
5.2.5.1试样的采取执行《焦化产品轻油类取样方法》gb1999-80
5.2.5.2密度执行《焦化轻油类产品密度试验方法》gb/t2281-1996
5.2.5.3外观执行《焦化苯》gb/t2283-93
5.2.5.4馏程执行《焦化苯类产品馏程的测定方法》gb/t3146-82
5.2.5.5酸洗比色执行《焦化苯类产品酸洗比色的测定方法》gb8035-87
5.2.5.6溴价执行《苯类产品溴价测定法》gb1815-87
5.2.5.7中性试验执行《苯类产品反应测定法》gb1816-79
5.2.5.8噻吩执行《苯中噻吩含量的测定方法》gb/t14327-93
5.2.5.9铅片腐蚀试验执行《焦化苯类产品铜片腐蚀的测定方法》gb8034-87
5.2.5.10结晶点执行《苯结晶点测定法》gb3145-82
5.2.5.11水分的测定,将试样在室温(18~25℃)下放置1h,目测有无不溶解的水.
5.2.6洗油 质量技术要求执行《洗油》gb3064-82
5.2.6.1试样的采取,执行《焦化粘油类产品取样方法》gb/t2289-94
5.2.6.2密度执行《焦化粘油产品密度测定方法》gb/t5243-94
5.2.6.3馏程执行《焦化粘油类产品馏程的测定》gb/t18255-2000
5.2.6.4酚含量执行《洗油酚含量的测定方法》yb/t5028-93
5.2.6.5萘含量执行《洗油苯含量的测定方法》yb/t5029-93
5.2.6.6粘度执行《洗油粘度的测定方法》yb/t5030-93
5.2.6.7结晶物执行《洗油15℃结晶物的测定方法》yb/t5031-93
5.2.6.8水分执行《焦化产品水分的测定方法》gb2288-80
5.2.7粗酚树脂 质量技术要求执行《粗芬》yb/t5079-93
5.2.7.1试样采取执行《焦化产品轻油类取样方法》gb1999-80
5.2.7.2水分执行《焦化产品水分的测定方法》gb2288-80
5.2.7.3馏程执行《焦化轻油类产品馏程的测定》gb/t 2282-2000
5.2.7.4酚及同系物含量执行《粗酚中酚及同系物含量的测定方法》yb/t5080-93
5.2.7.5灼烧残渣含量执行《粗酚灼烧残渣测定方法》yb/t5082-93
5.2.7.6中性油含量,吡啶含量执行《酚类产品中性油及吡啶碱含量测定方法》gb3711-83
5.2.7.7ph值
取均匀试样10ml,加入 20ml蒸馏水,搅拌,静置分层后,用精密ph试纸测定水溶液对试纸的反应.
5.2.8重苯 质量技术要求执行《重苯》yb2303-80
5.2.8.1试样的采取执行《焦化产品轻油类取样方法》gb1999-80
5.2.8.2馏程执行《焦化轻油类产品馏程的测定》gb/t2282-2000
5.2.8.3水分执行《焦化产品水分的测定方法》gb2288-80
5.2.9蒽油、混合油质量技术要求执行:
《蒽油》qj/mh.20.02-003.1
《混合油》qj/mh.20.02-003.3
5.2.9.1试样的采取执行《焦化粘油类产品取样方法》gb/t2289-94
5.2.9.2密度的测定执行《焦化粘油产品密度测定方法》gb/t15243-94
5.2.9.3水分执行《焦化产品水分的测定方法》gb2288-80
5.2.9.4混合油粘度的测定执行《煤沥青筑路油粘度的测定方法》yb/t1033-92
5.2.10脱酚油质量技术要求执行《脱酚油》qj/mh.20.02-003.2
5.2.10.1试样的采取执行《焦化产品轻油类取样方法》gb1999-80
5.2.10.2密度执行《焦化产品轻油类密度试验方法》gb/t2281-1996
5.2.10.3水分测定执行《粗苯》yb/t5022-93
5.2.11标准溶液的配制执行《化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备》gb601-88
5.2.12非标准溶液的配制执行《化学试剂、试验方法中所用制剂及制品的制备》gb603-88
5.2.13设备操作规程及注意事项:
5.2.13.1电热鼓风干燥箱
操作规程:
(1)通电前先检查绝缘电阻必须≥0.5mω,并检查电气部分有无短路、断路、漏电等现象。
(2)确定设备完好后,合上闸刀开关,接通电源后将控瘟仪选择盘调整到所需要控制温度的制度指示上,开启恒温和加热开关,控温仪白色指示灯亮,此时箱内开始升温,同时开启鼓风开关,使鼓风机工作。
(3)当温度升到选择盘指示温度时,白灯灭,红灯亮,此时箱内加热器停止工作。待红白指示灯交替亮灭后,观察插入排气孔中温度计指示值,调节微调选择盘即能够达到正确所需要控制温度。
(4)恒温时,可关闭加热开关,只留恒温一组炉丝工作,以免功率过大影响恒温灵敏度。
(5)试品恒温完毕,关闭恒温鼓风开关,拉下闸刀开关,打扫干净,使其保持清洁。
注意事项:
(1)干燥箱应专安装专用闸刀开关一只,并用此电源线粗一倍导线作接地保护。
(2)本箱为非防爆干燥箱,对带有挥发性物品切勿放入干燥箱内,以免发生爆炸。
(3)本设备是用金属板做成外喷外锤纹漆,切忌损坏漆层,以免引起设备腐蚀。
(4)试品托板平均负荷为15公斤,放置试品切勿使之过载,同时散热板上不能放置试品或其它东西妨碍空气对流。
(5)观察箱内试品,可借箱仙玻璃观察,箱门以不常开启为宜,以免影响恒温,并且当温度升到300℃时,开启箱门可能会使玻璃门急骤冷却而破裂。
(6)干燥箱长时间工作,应酌情关闭电机,以延长电机使用寿命。
(7)不可任意卸下侧门,扰乱改变线路,发生故障可打开侧门请电工按线路逐一检查。
5.2.13.2水浴锅
操作规程:
(1)水浴锅放在固定平台上,将水加至隔板以上50㎜处.
(2)检查设备是否漏水漏电.
(3)确定完好后,接通电源,打开开关,设定预升温度(旋转温度调节旋钮,顺时针升温,逆时针降温,调节钮达到所需温度,黄煤亮表示加热,绿灯亮表示恒温).
(4)待红绿灯交替闪亮升温1h,待温度稳定后进行工作。
(5)做样完毕关掉开关,拨下插座,把箱内水放净,并擦试干净置于干性通风环境处,保持清洁,以防水长时间腐蚀设备延长使用寿命。
注意事项:
(1)最好选用蒸馏水,保护设备,使用时,水位一定不能低于电热管,否则,电热管将即刻爆损。
(2)电源插座应采用三孔安全插座,使用前妥善接地,电源电压必须与本箱要求电压相符。
(3)当恒温控制失灵,应将控温器上的银接点用细砂布擦亮,这样可恢复控温准确。
5.2.13.3粘度计
操作规程:
(1)将粘度计擦试干净,特别是内容器的内壁和流出孔。
(2)将粘度计入在固定平台上,向外容器加水至刻线。
(3)检查是滞漏水漏电。
(4)确认完好后,用木塞紧流出孔,向内容器加待测物,调三支螺旋角使加入待测物液面与器内三只标高尖端相切为原则,这时不仅加好待测物而且粘度计也调水平了,盖上盖子,插好温度计,在出口下放置干燥接受瓶。
(5)接通电源,打开温度控制器开关,调到设定档,设定待测温度,设定完毕,调到测量档。
(6)观察内外容器内温度计的温度与设定温度相差±1℃范围 内5min内时,拨下塞子同时开动秒表,开始记时,当流入待测物到接收器刻线即20ml时,停下秒表,读记流出时间。
(7)用同样方法测20℃水值,然后计算。
注意事项:
(1)把粘度计洗净,干燥后再用。
(2)升温过程中,应小心转动外容器的搅拌器和内容器的筒盖以调匀内外容器的待测物温度和水温。
(3)测量时,木塞应小心迅速拨起。
(4)不加水和待测物禁止通电升温。
(5)做样完毕拔下电源,把外部容器内水放净,擦试干净内容器,置于干燥通风环境处,保持清洁,延长使用寿命。
5.2.13.4分析天平
操作规程:
(1)清洁工作,取下天平置,看天平是否清洁,特别是托盘,必须用毛刷轻擦干净。
(2)查看天平是否齐备,砝骑、环码是否到位,有无掉落。
(3)调水平:调螺旋脚的螺旋丝,使水准仪内气泡在圆圈中央。
(4)调零点:打开开关旋钮投影屏上十字刻线与微分标尺零点是否重合,若不重合,拨金属拉杆使其重合,若还不能重合,应调节平衡铊,使其重合。
(5)称量 放入物品,加减砝码应按从大到小,中间截取,逐级实验方法。
(6)天平使用完毕,将制动器关闭,砝码指数盘旋于原零位,打扫干净,关好天平门,用罩子罩好。
注意事项:
(1)天平室内温度保持在18~26℃,相对温度67~75%,避免阳光晒射及涡流侵袭或单面受冷受热,框罩内应放罩干燥剂(最好用硅矾),忌用酸性液体作干燥剂。
(2)所称物体应放在称盘中央,不得超过最大称量范围,也不可称过高,表面积过大物体,对过于冷热和含的挥发性及腐蚀性的物体,不可放入天平内称量。
(3)称量时应适当的估计添加砝码,然后开动天平,按指针偏移方向,增减砝码,至投影屏中出现静止到10mg内的读数为止。
(4)每次称量时,都应将天平门关闭,绝对不能在天平摆动时增减砝码或称盘中取放物品。
(5)清洁工作,天平应定期全面打扫,刷去灰尘,擦试各部零件,用脱脂棉浸以无水酒精轻抹玛瑙刀刃及玛瑙平面,用软毛轻刷反射镜面。
(6)校验天平为保证称量准确,应定期校正天平,一般为一年。
5.2.13.5蒸馏水发生器
(1)先稍微开一点蒸汽,打开蒸汽过滤塔底部的放水阀,将冷却水放出,待出蒸汽时,关闭阀门,调节蒸汽阀,使蒸汽压力稳定在0.1mpa以下。
(2)打开冷却水阀门,生产蒸馏水,将蒸馏水放入干净的容器内。
(3)开、关蒸汽过滤塔底部的放水阀时,要关小蒸馏水放入阀,注意防止烫伤。使用时要勤观察蒸汽压力,注意调节蒸汽压力,当冷却水不足时要注意及时补水。
5.2.13.6真空泵
操作规程:
(1)打扫干净泵将要工作的场所,防止杂物进入泵内,然后奖泵放入,放在同一水平面上。
(2)查看油位,注油至油标玻璃直径的4/5高度为宜。
(3)装接电源,按电机标牌的规定接线,应注意电机旋转方向与支座上的箭头向一致。
(4)连接被抽容器的管道,其直径应小于泵的进气口直径。
(5)接能电源,起动真空泵,若起动困难,可拨掉进气管塞帽起动,随后投入运转。
(6)泵在使用时,因系统损坏等特殊事故,进气口突然爆露在大气中时,应尽快停泵,并切断与系统连接的管道。
(7)用毕,打扫干净,延长泵的使用寿命。
注意事项:
(1)泵进气口连续敞通大气运转,不得超过三分钟。
(2)泵不适用于抽除对金属有腐蚀性的、对泵油起化学反应的、含有颗料尘埃的气体,以及含氧过高的有爆炸性的气体。
(3)泵不得作压缩泵或运输泵用。
(4)泵的工作环境,温度5~40℃范围内,相对湿度不大于90%,进气口压强小于1333pa的条件下可长期连续运转。
(5)泵油采用sy1634-70 1号真空泵油,并及时更新。
5.2.13.7离心机
操作规程:
(1)将离心机置于平稳地面或平稳台面上。
(2)将分离物放入离心机,注意负荷配重,各对称放置的被分离物之间的重量误差不大于1g。
(3)检查,手柄是否置于慢速位置,开关应拨向“关”的位置,盖与容器室锁紧。
(4)接通电源,开关拨向“开”位置。
(5)平稳移动调速手柄,视转速表指示到达所需转速,一、二分钟后转速稳定开始计时,分离完毕后将手柄调回原位,开关拨向“关”
(6)第二次分离重复操(2)~(5)条。
(7)分离完毕,打扫干净,保护设备,用塑料罩罩好,放入干燥室内。
注意事项:
(1)本机备有三线插座,便用时必须接上地线,确保安全。
(2)启动后,发现异常,应立即世断电源,排除故障。
(3)工作环境:温度5~40℃,相对温度不超过80%。周围空气没有导电尘埃,爆炸气体和腐蚀性气体存在。
5.3复核与检查
5.3.1岗位重点操作的复核与检查
(1)化产分析室重点检查,蒸馏过程中爆沸和窜液,煤焦油及沥青的挥发过程中防止出现明火燃烧现象。
(2)标准液室检查,滴定过程中防止过滴现象,配制浓酸浓碱防止烧伤,蒸制蒸馏水时注意蒸汽压力不要太高。
5.3.2交接班检查内容
本班为常白班,主要是分析工作,做好水、电、气(汽)的检查,仪器、设备保持清洁完好,达到良好技术状态。
6.现场卫生及工作环境
6.1卫生与清洁安全操作
严格按标准操作,正确使用、维护设备,保持设备清洁、消除跑、冒、滴、漏,加强设备防尘、防腐工作,确保设备处于完好达到备用状态。
6.2环境保护
本岗位主要污染源是废液,集中收集,定期按种类存放,并放回后生产工序。
7.安全生产和劳动保护
7.1安全生产和劳动保护注意事项:
7.1.1执行《冶金分析化学实验室安全技术标准》
7.1.2防火防爆要求
(1)化验室内应备有灭火用具,急救箱和个人防护器材,化验员要熟知这些器材的使用方法。
(2)禁止用火焰在煤气管道上寻找漏气的地方,应该用肥皂来检查漏气。
(3)操作、倾倒易燃液体时应远离火源,瓶塞开不开时,切忌用火加热或贸然敲打。
(4)加热易燃溶剂必须在水浴或严密的电热板上缓慢进行,严禁用火焰或电炉直接加热。
(5)点燃煤气时,必须先关闭风门,划着火柴,再开煤气,最后调节风量。停用时要先闭风,后闭煤气,不依次序,就有发生爆炸和火灾的危险。还要防止煤气灯内燃。
(6)易爆炸类药品,如苦味酸、高氯酸、高氯酸盐,过氧化氢等应放在低温处保管,不应和其它易燃物放在一起。
(7)在蒸馏可燃物时,要时刻注意仪器和冷凝的正常工作。如需往蒸馏器内补充液体,应先停止加热,放冷后再进行。
(8)易发生爆炸的操作不得对着人进行,必要时操作人员应戴面罩或使用防护挡板。
(9)身上或手上沾有易燃物时,应立即清洗干净,不得靠近灯火,以防着火。
(10)严禁可燃物与氧化剂一起研磨,工作中不要使用不知其成分的物质,因为反应时可能形成危险的产物(包括易燃,易爆或有毒产物)。
(11)易燃液体的废液就设置专用贮器收集,不得倒入下水道,以免引起爆炸事故。
(12)用气管理,掌握必要安全知识,防止有毒有害气体中毒,加强劳动保护,防止强酸强碱烧伤。
7.2常见异常现象、设备故障及应急处理方法
7.2.1在蒸馏过程发现煤气突然灭时,不要用火去试点,要先停煤气,查找原因后进行。
7.2.2化学灼伤时,应迅速用清水冲洗,严重者送医院治疗。
7.2.3加强防火,正确使用消防器材,熟知事故预案应急处理。
8.记录
《标准溶液基准溶液标定法记录》zj/mh.12.03-001
《标准溶液试剂溶液标定法记录》zj/mh.12.03-002
《标准溶液领用记录》zj/mh.12.03-003
《标准溶液室药品台帐》zj/mh.12.03-004
《煤焦油测定原始记录》zj/mh.12.03-006
《煤沥青测定原始记录》zj/mh.12.03-007
《洗油分析原始记录》zj/mh.12.03-008
《粗酚原始记录》zj/mh.12.03-010
《苯类产品分析原始记录》zj/mh.12.03-013
《重苯分析原始记录》zj/mh.12.03-014
《炭黑用油分析原始记录》zj/mh.12.03-009
《采样原始记录》zj/mh.12.03--024
第3篇 化验室岗位安全操作规程
1、上班前,必须穿戴好本岗位所领用的劳动保护用品,方可上岗操作。分析有毒物质,必须戴好防毒面具。
2、对化验设备的保护装置,如防火、防爆、防毒、通风、电气、接地、安全装置等,必须保持完好。
3、认真检查恒温箱、电炉、高温炉、电气仪器、接地等必须保持完好,如有异常检查修复后,方可使用。
4、装置化验仪器,所用的玻璃棒二端必须圆滑,严禁使用有断头锐角的玻璃棒。
5、将玻璃或玻璃管、温度计等插入瓶塞时,必须用清水润滑,并用布包好,缓慢轻轻地插入,不准用力过猛,防止折断伤手。
6、使用喷灯时,必须徐徐开启,并立即点燃,火柴梗不准乱丢。
7、用电炉时,必须查清电源线路及开关,在安全情况下方可启用,用毕要立即关闭电源。严禁周围放有易燃物,防止漏电和燃烧。
8、不准将易燃物放入烧红的高温炉或其他火焰上。
9、用试管予热溶液时,必须用试管夹夹住离管口三分之一的部位。加热时必须将管口对着无人方向,将火焰自管内之溶液上部逐步移至底部,不准直接加热底部。
10、用三角瓶煮沸溶液时,严禁拿着瓶聚然摇动,防止溶液喷出伤人。
11、低沸点易挥发的有机溶液及其他易挥发的溶液,热天应放在低温处,开瓶使用时要先用冷水冷却,然后将瓶口对着无人方向开启。
12、使用低沸点等有机溶液蒸发时,应放在水浴锅上进行,不准用火直接加热。抽提物质烘干时,必须将溶液蒸发干后,再放入烘箱内烘干。
13、浓硫酸稀释时,应将硫酸慢慢倒入水中并及时搅动,严禁用水倒入硫酸内,防止溅出伤人。热的硫酸必须待其冷却后方可稀释。
14、易燃易爆物品与有机物配合时,严禁加热。使用氰化盐药品严禁同酸接触。未知物品严禁冒然尝味和使用。不明性质的两种药品严禁混合。一切药品严禁乱倒。
15、分析人员必须了解掌握化学分析使用各类药品的特征和基本知识,对禁忌药品必须严格控制使用及妥善保管。不准一人单独进行分析工作,防止事故发生。
16、严禁在化学分析室内动用明火和吸烟。不准将食物带入分析室或进餐。
17、工作完毕,关好窗门切断电源,锁好门方可离去。
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