谱仪操作规程
一、设备准备
1. 确保谱仪已连接电源,并进行开机自检。
2. 检查各部件是否完好,包括样品台、探测器、光学系统等。
3. 根据实验需求,安装相应的分析模块。
二、样品处理
1. 清洁样品表面,避免杂质影响结果。
2. 将样品固定在样品台上,确保稳定无晃动。
3. 设置样品参数,如样品厚度、材质等。
三、操作步骤
1. 进行校准,以保证测量精度。
2. 设定测量条件,如能量范围、时间等。
3. 启动测量程序,记录数据。
四、数据分析
1. 数据导入专业软件进行处理。
2. 分析数据,得出物质成分或结构信息。
3. 编写实验报告,记录实验过程和结果。
五、设备保养
1. 关机后清理仪器内部及外部灰尘。
2. 定期进行专业维护,如更换部件、润滑运动部件等。
3. 存储仪器时,确保环境干燥、无尘。
谱仪操作规程旨在规范实验流程,确保测量数据的准确性和可靠性。其重要性在于:
1. 提高实验效率:标准操作能减少错误和重复工作,提高实验速度。
2. 保障设备寿命:正确使用和保养能延长谱仪的使用寿命,降低维修成本。
3. 保证实验安全:遵守规程可以避免因操作不当导致的设备损坏或人员伤害。
4. 保证数据质量:统一的操作标准有助于产生可比性的实验结果,提升研究的科学性。
1. 操作前务必熟悉设备手册,了解设备性能和限制。
2. 实验过程中若发现异常,立即停机检查,避免损害扩大。
3. 使用专用工具进行设备维护,勿用不合适工具以防损坏。
4. 遵守实验室安全规定,如佩戴防护眼镜、手套等。
5. 对于复杂或高风险操作,应在专业人士指导下进行。
6. 不得擅自更改设备设置,除非经过充分验证和授权。
7. 记录每次操作和维护的具体情况,以便追踪问题源头。
8. 实验结束后,及时关闭设备并整理实验区域。
本规程旨在为谱仪操作提供基本指导,具体操作需结合设备特性和实验需求进行调整。请注意持续学习和实践,不断提升操作技能和实验能力。
第1篇 分析式铁谱仪的功能原理与操作规程
1 功能与原理
分析式铁谱仪包括气压式制谱仪、双色显微镜及测量读数器。气压式制谱仪利用高梯度、强磁场将机器润滑油中的铁磁性及顺磁性磨粒分离出来,并按其粒度大小顺序地沉积在玻璃片上制成铁谱片。双色显微镜与测量读数器可对铁谱片上的磨损微粒进行形态、尺寸、成份及数量等方面的观察、分析、测量。
分析式铁谱仪可广泛应用于各类机器系统的磨损监测和润滑油油品评定,也可用来进行摩擦状态转换及磨损机理的研究。因此,它是实现机器工况监测和进行微粒摩擦学研究的重要仪器。
维克森(北京)科技有限公司研制的vic―t型分析式铁谱仪能够直接观察粒度尺寸在2微米至数百微米范围内的润滑、磨损产物;以表面特征为依据迅速判断机械的运行和磨损状态、油液的品质变化趋势;体积较小,制谱仪操作更简便并且能保证各类微粒不变形;同时不特别强调环境要求,装箱、搬运要求不高,因此,随行性较好;并具有功能强大的分析软件和简易的操作这两个独特优势。
2 操作程序
2.1开机
将仪器面板转向手钮放到油样档,输送/复位开关拨到复位档,打开电源开关后若复位黄色指示灯闪亮则说明复位完成 ,若不闪亮则先完成复位程序。(此时油样试管中会有气泡产生,直到复位完成) 说明:本仪器活塞采用往复式,因此每完成一个油样后必须复位,否则做第二个油样时可能中途活塞到底(绿色指示灯闪亮)而无法完成输送。注意:油样/清洗转换手钮只能放在油样或清洗两个正、反旋到底的位置上,千万不要放在中间位置上,否则极易造成活塞损坏。
2.2输送油样
将开关分别拨到输送和快速,此时试管中的油样被压到输油管中移动,当到达管子最高转弯处时,将开关拨到常速再将调速手钮转到所需位置,则油样经输油管缓 缓流到铁谱片上并沿u形槽流下。当油样流到与回油管接触时,注意油样是否沿管流下。若流到外面则应马上重新调整回油管使其斜面与铁谱片接触好,并及时擦净外流油样以免污染仪器。注意:当试管中油样全部压出时,输油管开始出现空气柱则因气压调整平�会造成瞬时油样流速加快,此属正常现象。
2.3 输送四氯乙烯
当油样全部从管子中流出后,马上将转向手钮拨向清洗并将开关拨到快速。稍等片刻四氯乙烯即被从瓶中压出经毛细管流到谱片上,再将开关拨到常速即可。
四氯乙烯用量由时间控制,使用1lm时,若流量为20lm/h则冲洗3分钟即可,介时将输送/○/复位开关拨到中间“○”暂停位。 注意:由于四氯乙烯瓶内气压平衡问题,使停机后四氯乙烯仍继续流出,待1~2分钟后缓缓停止,此间不要急于抬起支臂,待完全停止后再抬起支臂。
2.4结束
将支臂与回油管分别抬起,抽出输油管,取下试管。转向手钮旋 到油样,开关分别拨向快速和复位并开始复位,待完成后将开关拨向 暂停,若不继续作油样则关掉电源开关。 在复位过程中铁谱片上的四氯乙烯也基本自然挥发干净了(若出口处仍有残留液可用棉球吸干),拉出压紧手柄,用塑料镊子夹住谱片下端边缘,垂直向上取出。注意:必须在谱片充分自然干燥后方可取出,取出时应垂直向上离开磁场,切不可沿水平方向拉出,否则在磁场作用下磨粒分布会受到影响而使磨粒排序打乱。在制成的谱片右上角贴上标记、编号。取下回油管,倒掉油杯废油和试管一起清洗、烘干,以备下次使用。输油管原则上一次性使用。
2.5定时器的使用
为了利用输送油样的时间(一般为12~15分钟)做一些其它辅助工作,又不耽误操作程序,可使用定时器鸣报或停泵功能,定时范围在l~99分钟。定时器显示上边四位数为延时值,下边四位数为设定值。选位键> 用于选择某位数码,被选数码闪烁。增加键△ 用于改变被选数码数值。
复位键□ 按下时显示初始值,抬起后开始延时。 暂停键□ 按下时延时暂停,抬起后延时继续。定时选择为三档开关,设在定时器右测。上档为“定鸣”,到时蜂鸣器鸣叫。下档为“定停”,到时鸣叫并停止输送。中档“○”位停止使用,此时定时器没有显示。
定时选择
按选位键后“分”十位开始闪烁,按增加键选需要的数值。然后再按选位键则“分”个位开始闪烁,按增加键选需要的数值,此时“分”的定时己完成。如需“秒”位定时则继续下去。定时后按下复位键,闪烁8秒钟后计时自动开始。当上边四位显示延时值为“0000”时,则蜂鸣或蜂鸣停泵。将开关拨到“○”位,关闭定时器。计时过程中如按复位键,则记时重新开始。
记忆功能
定时器对予置数值有记忆功能,断电不丢失。如每次使用定时时间不变,则不用每次置数。
2.6铁谱片的观测与分析
2.6.1磨粒形貌的显微镜观察
2.6.2铁谱读数的测量
将读数器面板上的测量/观察选择开关拨到测量位,打开读数器开关,同时关掉显微镜透射电源并将聚光镜调到最低位置。
反射照明采用白光,即滤色片转盘转到通孔位置上并取下反射起偏镜。将反射照明的孔径光阑拨到较小的位置。选用10×物镜对准被测位置并调焦成象,此时光电器件上无光信号,读数器显示应为100.0%。如有偏差则通过面板上的“满度”旋钮调整。
纵向移动载物台,使物镜观察离开磨粒区处于u形槽外的空白位置,拉出观察/照相转换推拉杆,读数器显示应为000.0%。如有偏差则通过面板上的“调零”旋钮调整。
缓慢纵向移动载物台,使铁谱片上u形槽内磨粒区处于物镜下,此时显示数值开始发生改变。在谱片入口处纵、横两个方向扫描找出最大显示数值。
注意:测量过程中应排除无关的、无代表性的非磨损大颗粒,如纤维物质等对读数的影响。
第2篇 气相色谱仪安全操作规程
1. 操作规程
1)打开装有氮气的气瓶(注意打开前先调好各气体的所需刻度);
2)接通电源并开启仪器启动开关,开启后对仪器进行升温(100℃180℃.220℃);
3)待升温达到额定值后打开空气瓶与氮气瓶,并开启与之连接的电脑;
4)点击仪器操作软件输入相关测试内容。待一切准备就绪用火机对仪器进行点火操作,然后注射1ul的样品于仪器中进行测试,待出现稳定的峰波后则结束测试,查看数据。
2. 注意事项
1)检查电源装置是否正常,防止漏电;
2)开启仪器前必须保持室内空气流通,开启气罐时注意安全;
3)点火时注意人与机器的距离;
4)进样注射时注意轻拿轻放,谨防扎伤。
第3篇 岛津液相色谱仪操作规程
一、开机操作规程
1. 开机
按power键,按以下顺序依次开启hplc系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱
2. 脱气
将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至180度,启动键板上的purge键,排液1~2min;再按一次purge键停止冲洗操作,关紧排液阀。
3. 设定参数
按func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按enter键确认。在a泵面板上,按conc键,根据流动相比例,设置b泵比例。
4. 启动流速
先按ce键显示初始屏幕,然后按一下func键,屏幕显示区闪烁,提示可以输入数值,按enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。按enter键之前,按ce键可以删除新设定的数值。
5. 准备进样
平衡10min后,开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后(约15~30min),进样,即可进行等度洗脱。
6. 梯度洗脱
先按照上述方法,设定好0时刻流动相比例,然后按edit键编辑梯度程序,然后按enter键,按照规定流程进行设定。
6.1 如有要删除的程序步骤,就按enter键查找需要删除的程序,然后按del键即可。
6.2切记:最后设定好程序,按ce键返回原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约15~30min),进样,立即按run键,启动梯度程序。
7. 清洗
首先关闭检测器,然后按照参数方法,降低流速,换用流动相,具体内容见注意事项。
8. 关闭hplc系统各设备所有电源,且倾倒废液。
二、注意事项
1. 特别注意:一定打开排液阀,再按purge键,否则很容易把色谱柱冲塌陷。
2. 如果流动相中含有酸,用10%的甲醇(乙腈)水溶液冲洗系统40~60min,然后再用100%甲醇冲洗系统10min,保证所有管路都在100%甲醇溶液中。
3. 如果流动相中含有离子对或缓冲盐,用10%的甲醇(乙腈)水溶液冲洗系统60~90min,然后再用100%甲醇冲洗系统10min,保证所有管路都在100%甲醇溶液中。
4. 如果管路长时间不用,请用100%甲醇把管路冲洗干净,以免管路发霉、长菌、腐败。
5. 经常将2个管路相互使用不同的流动相。
6. 特别注意:在做样品制备时,一定记住要将检测器中,入口的阻尼管更换为 二通。
7.如果仪器可以连续使用,不必关机,如果超过4h以上,就可以考虑关机,节约氘灯寿命。
第4篇 电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程
1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处,每次安装好减压阀之后,必须进行检漏,保证气体无泄漏;
2、工作前,先检查电源线路及气源管路完好。开启仪器,应先开气源,再开循环水,最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行;
3、点燃等离子体之前,必须先打开通风系统,同时确保炬室门关闭,琐扣完全到位;
4、打开炬室门之前,必须关闭等离子体;等离子体至少关闭5分钟之后,才可以进行炬室部分的处理工作;
5、工作结束后,必须关闭高频开关。
第5篇 光谱仪的操作规程
1准备
1.1检查实验间的工作环境是否满足要求,温度:22士2.8℃,湿度≤60%;
1.2气的纯度是否小于99.996%,检查氩气的流量是否小于30psi;
1.3样品的制备:保证样品表面清洁无油污,无氧化皮,表面均匀没有沙眼。
2操作
2.1在电压稳定的情况下,打开系统电源,打开真空泵开关,要求真空泵空转五分钟后,打开真空阀,稳定一段时间要求真空度达到1μ之内;
2.2在真空度达到要求的情况下,打开高压和低压电源,检查氩气流量达到要求后,打开激发电源;
2.3打开微机,进入baird操作系统;
2.4汞灯的校准:打开汞灯开关,调节旋转数字指示器的旋钮,按照计算机屏幕指令操作,并在仪器运转记录本上记录俩个半峰值的读数,将指示器最终调至计算机求出的答案为止,锁紧旋钮;
2.5清洗循环系统:取一空样在试样台上,激发数次,待各数值达到稳定。注意在装夹试样的时候,要将弹簧负载紧固轴轻轻的压到样品表面,不要突然松手,以免压碎台板,并注意氮化硼原盘固定在原来的位置;
2.6标准化:放好样品后,进行全体元素的标准化。依照电脑中的提示,依次对各块标钢进行激发,得到一组数据,通过和标钢原有数据的对比,计算机自动得到一个修正系数。修正系数不小于3.0时,可以进行试样分析,否则,要对不满足要求的元素进行元素的标准化,使该元素的修正系数达到规定要求;
2.7在进行了标准化后,进行试样的分析。一个样品测量多次,计算机自动给出平均值。通过打印机得到试验数据。试验数据记录在钢材化学成分检验原始际录上;
2.8退出操作系统,关闭计算机,关闭激发电源,关闭氩气;
2.9维护
2.9.1保持试验间的温度、湿度在要求范围之内;
2.9.2经常清理火花架,石英窗,入射窗,氩气过滤器,银电极;
2.9.3定期检查真空泵系统,氩气流系统;
2.9.4对锁紧棒及其夹具可动部分要涂润滑油。
3注意事项
3.1每次激发后必须清理银电极;
3.2当系统不用时要在试台上留个试样;
3.3当更换过滤器时,小心不要引起火花小心处理用过的过滤器;
3.4一但装好后灵敏度开关不要再变;
3.5设备应保持24小时工作,节假日也不要停;
3.6装夹试样时,轻轻的将弹簧负载紧固轴压到样品表面,不要突然松手骤然落下,使台板或圆盘破碎;
3.7当点着的 汞灯外露时,要戴防护眼镜;
3.8打开光学室之前,光电管高压要切断。
第6篇 光谱仪安全操作规程
1、每周至少检查真空泵油面高度一次,当油的液面高度处于最高和中间时,泵具有最佳的性能和使用寿命。如果油位过低,就应考虑补加arl专用真空油,如果真空度读数过高或者油面比较混浊、较黑时,就应考虑更换真空油了。加油或更换油时请与arl工程师联系进行指导,防止操作不当造成真空油倒抽。
2、位于仪器后部的风扇滤尘器,应至少每月清理一次。
3、每分析200个样品后要对激发台火花室部分进行清理。
4、做样每打点一次用钢丝刷刷电极并用脱脂棉擦试积碳,不得打重叠点。
5、操作不得用湿手。
6、使用过程中出现异常,要停止使用,并通知维修人员进行修理。
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