量热仪是一种用于测量物质热能变化的精密仪器,广泛应用于化学、材料科学、能源等领域。其主要组成部分包括:燃烧室、恒温器、数据处理系统和样品支架等。本规程将指导使用者如何安全有效地操作量热仪。
正确操作量热仪不仅能够确保实验数据的准确性和可靠性,还能防止设备损坏及人员伤害,保障实验室的安全运行。遵循这套规程,我们将能够:
1. 保护量热仪免受不当操作的损害,延长设备使用寿命。
2. 确保实验结果的精确无误,为科学研究和工业应用提供可靠数据。
3. 遵守实验室安全规定,保障实验人员的人身安全。
1. 使用前准备:
- 检查量热仪是否清洁,确保无残留物影响实验结果。
- 核实电源稳定,接地良好,避免电击风险。
- 熟悉并理解所用量热仪的用户手册,了解各部件功能。
2. 样品处理:
- 样品应干燥、均匀,避免水分或杂质影响测量。
- 小心操作,避免样品洒落或破损。
3. 操作步骤:
- 开机预热,待恒温器温度稳定后再进行实验。
- 装载样品时,遵循制造商建议的重量和位置,避免过载或偏置。
- 实验过程中,不要触摸燃烧室或恒温器,以防烫伤。
4. 数据记录与分析:
- 实时监控实验过程,记录关键温度和能量变化。
- 结束后,及时整理数据,分析结果,确保数据的完整性和一致性。
5. 维护与清洁:
- 实验结束后,关闭电源,清理燃烧室,保持仪器清洁。
- 定期进行设备维护检查,及时更换磨损部件。
6. 应急措施:
- 若发生异常情况,如仪器过热、漏电等,立即切断电源,联系专业人员处理。
- 遇到火灾,使用干粉灭火器,遵循实验室应急预案。
7. 培训与监督:
- 新使用者必须接受操作培训,掌握基本技能和安全知识。
- 实验室负责人应定期监督操作,确保规程执行到位。
8. 个人防护:
- 穿戴适当的防护装备,如实验服、护目镜和手套,防止化学溅射或烧伤。
- 实验室内禁止吃喝,避免化学品误入口腔。
9. 注意事项的修订:
- 随着设备更新和技术进步,应及时更新操作规程,确保其有效性。
通过遵循这些规程,我们能够确保量热仪的高效、安全使用,为我们的科研工作提供有力支持。在实践中,不断积累经验,改进方法,以提升实验效率和安全性。
1.量热仪室房间室温能控制在15℃~30℃(有空调),相对湿度≤80%,室内无强烈的空气对流,无热源、冷源和风扇,周边无强烈震动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体;不要在同一房间内同时进行其他高温项目试验;有空调或用电炉、暖气取暖的实验室不得时开时关,更不得上班开,下班关;仪器放置时,不能靠近暖气片、空调风直吹处、有阳光直射的地方;每次测定室温变化不应超过1℃,外筒温度应尽量接近室温,相差不得超过1.5k。
2.使用前必须事先检查开关、电机、以及机械设备、电路接线是否正确,接地是否良好,确认各部分是否安置妥当。
3.装样时,将氧弹头挂于氧弹支架上,将装有样品的坩埚放在坩埚架上,装好点火丝,点火丝应与试样接触良好或保持微小的距离,并注意勿使点火丝接触坩埚,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁坩埚及坩埚架。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿于另一电极之间的短路。
4.往氧弹加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖,注意避免坩埚和点火丝的位置因受振动而改变,甚至使试样被点火丝弹出。对于易与飞溅的试样,可先用已知质量和热量的擦镜纸包紧,或先在压饼机压饼并切成2-4mm的小块使用。操作过程中应尽量少振动氧弹,以避免坩埚和点火丝的位置因受振动而改变,造成点火失败或烧毁坩埚。
5.煤样的粒度应小于0.2mm,先将煤样混合均匀,不同部位多点称取煤样,煤样重量为(1±0.1)g左右;在用同一把勺子称取多种试样时,取完一个试样后必须擦干净再取另一个试样;高热值的试样称量应小于1g(如油品,称样量在0.5g),保证总热量不超过35000j。
6.氧气钢瓶要安装双表头减压阀,氧气纯度≥99.5%,不得使用电解氧;用充氧仪往氧弹内充入氧气,直到压力到(2.8~3.0)mpa,等到表头指针稳定后的持续充氧时间不得少于15s;若钢瓶压力低于5.0 mpa而大于4.0mpa,应酌情延长充氧时间,低于4.0mpa应更换新的钢瓶氧气;充氧结束后要检查氧弹气密性。
7.试样完成后,取出氧弹,用放气阀将氧弹内的废气放尽,取出氧弹头,仔细观察氧弹内试样是否有溅出及燃烧皿内部是否有碳墨存在,如有异常,则本次实验作废,舍弃结果,根据异常情况采取相应的措施重新进行测试;如无异常,保留结果,将氧弹各部件用与室温相近的水清洗干净并擦干待用;
8.清洗氧弹的水和加入氧弹的水要与室温接近的水,以免氧弹的温度与恒温筒内的水温相差太大,而影响下此实验结果。建议氧弹头用毛巾擦干净即可,可以不用水清洗。氧弹须二年进行一次检定:20.0 mpa 水压试验,4.0 mpa 气压试验。
9.使用过的坩埚全部清洗干净、烘干,待用。
10.仪器安装、拆卸、搬动时,应先关电源,不得带电操作;实验前先做一个废样。
11.使用过程中出现异常,要停止使用,并通知维修人员进行修理。
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