煤气含硫化氢含量检测安全操作规程
煤气含硫化氢的检测对于确保生产安全、环境保护及设备维护具有至关重要的作用。本规程涵盖了以下几个关键环节:
1. 样品采集
2. 检测设备准备
3. 实验室环境条件
4. 检测步骤
5. 数据分析与记录
6. 应急处理措施
煤气中的硫化氢是一种有毒有害气体,过量吸入可能导致人员中毒,同时也会对生产设备产生腐蚀,降低其使用寿命。定期检测煤气中的硫化氢含量,旨在:
1. 确保工人的生命安全,防止硫化氢中毒事故的发生。
2. 防止设备损坏,减少因腐蚀导致的生产中断。
3. 符合环保法规要求,控制废气排放,保护环境。
1. 采样人员必须穿戴防护装备,如防毒面具、防护服、防护手套,以防硫化氢泄漏造成伤害。
2. 使用专用采样瓶,确保样品不受污染,并准确记录采样时间和地点。
3. 检测设备应定期校准,保证测量结果的准确性。
4. 实验室应保持通风良好,设置应急排风设施,避免硫化氢积聚。
5. 操作过程中,遵守安全操作规程,禁止无关人员进入检测区域。
6. 检测数据需真实记录,不得篡改,以便追踪和分析。
7. 如发现异常数值,立即通知相关人员,启动应急预案,查找原因并采取相应措施。
8. 完成检测后,正确处理废液和废弃物,避免环境污染。
本规程旨在指导工作人员安全有效地进行煤气含硫化氢含量的检测,确保生产安全和环保责任的履行。请每位员工严格遵守,共同维护良好的工作环境。
1范围
本部分用于煤气中硫化氢含量的测定,测定范围:0%-100%。
2方法提要
用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢,生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌,剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
3试剂和材料
3.1试验用水为蒸馏水
3.2锥形瓶
3.3乙酸锌:分析纯
3.4冰乙酸:分析纯
3.5乙醇:质量分数不低于95%,分析纯
3.6乙酸锌溶液(5g/l):称取6g乙酸锌,溶于500ml水中。滴加1滴~2滴冰乙酸并搅动至溶液变清亮,加入30ml乙醇,稀释至1l。
3.7盐酸溶液(1+11)
3.8碘:分析纯
3.9碘化钾:分析纯
3.10 盐酸:分析纯
3.11 碘储备溶液(50g/l):称取50g碘和150g碘化钾,溶于200ml水中,加入1ml盐酸,加水稀释至1l,储存于棕色试剂瓶中。
3.12 碘溶液(5g/l):取碘储备溶液(3.11)稀释配制
4取样
4.1 一般规定
在硫化氢浓度较高或浓度不清的环境中作业,应采用正压式空气呼吸器。在硫化氢浓度低于50mg/m3时可使用负压式呼吸装置。进入重点监测区作业时,应配戴硫化氢监测仪,至少两人同行,一人作业,一人监护。
4.2试样用量
硫化氢的吸收应在取样现场完成,每次试样用量的选择见表1
表1 试样用量选择表
预计的硫化氢浓度% | 试样用量ml |
0.5~5 | ≥100 |
5~10 | 50 |
10~20 | 25 |
20~50 | 10 |
50~100 | 5 |
4.3样品吸收瓶的准备
吸收装置见图1。用一个250ml锥形瓶作吸收瓶,向其加入50ml乙酸锌溶液,用50ml或100ml注射器紧靠弹簧夹1的胶管刺入,多次抽取吸收瓶3中的空气。每次抽抽出30ml~50ml空气,待抽出气体总量达到150ml后,停止抽气。
图1 硫化氢的吸收装置
4.4 取样步骤
用短节胶管一次将取样阀、干燥管和碱洗瓶连接,打开弹簧夹,缓缓打开取样阀,让其排放样品气,同时用洁净干燥的注射器取样。用气体样品冲洗注射器四次~五次后正式取样。取样时应让瓶内的气体压力将注射器芯子推到所需刻度,取好后立即注入已抽真空的锥形瓶中。记录取样点的环境温度和大气压力。
5 分析步骤
5.1 吸收
强烈摇动吸收瓶2min~3min,然后打开弹簧夹,吸入少量的空气,再强烈摇动吸收瓶1min,取下胶塞进行滴定。
5.2 滴定
用吸量管向吸收瓶中加入10ml(或20ml)碘溶液。再加入10ml盐酸溶液摇匀。待反应2min~3min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加入1ml~2ml淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色小时。按同样的步骤作空白试验。
滴定应在无日光直射的环境中进行。
6 计算
式中:p ---硫化氢质量浓度,单位为克每立方米(g/m3)
-------硫化氢体积分数,%
c --------硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l)
v1--------空白滴定时,硫代硫酸钠标准溶液耗量,单位为毫升(ml)
v2---------样品滴定时,硫代硫酸钠标准溶液耗量,单位为毫升(ml)
vn---------气体校正体积,单位为毫升(ml)
17.04-------m(1/2 h2s),单位为克每摩尔(g/mol)
11.88------在20℃和101.3kpa下的vm(1/2 h2s),单位为升每摩尔(l/mol)
取两个平行测定结果的算术平均值作为分析结果,所得结果大于或者等于1%时保留三位有效数值,小于1%时保留两位有效数值。
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