环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程

有哪些

检测步骤

1. 样品准备：收集待检测的医疗器械或产品，确保无污染，记录样品基本信息。

2. 环境准备：在符合实验室安全标准的环境下进行，保持恒温恒湿。

3. 样品预处理：将样品切割成适当大小，用无菌水清洗，去除表面可能的污染物。

4. 提取步骤：将预处理后的样品放入提取液中，采用索氏提取或超声波提取法获取环氧乙烷。

5. 检测分析：通过气相色谱法（gc）或液相色谱法（lc）测定提取液中的环氧乙烷浓度。

6. 结果计算：对照标准曲线，计算样品中环氧乙烷的实际残留量。

7. 数据记录：详细记录实验过程和结果，保存备查。

目的和意义

环氧乙烷是一种广泛应用的低温灭菌剂，但其残留物可能对人体健康产生影响。此规程旨在确保医疗器械和产品的环氧乙烷残留量在安全范围内，保障使用者的安全，同时也为质量控制和监管提供科学依据，维护医疗行业的信誉和公众的健康。

注意事项

1. 操作人员需经过专业培训，熟悉环氧乙烷检测方法和实验室安全规定。

2. 使用专用的防护设备，如手套、防护眼镜和实验服，防止环氧乙烷接触皮肤和眼睛。

3. 样品处理和提取过程中，避免引入外来污染，确保结果准确性。

4. 在进行气相色谱或液相色谱分析时，要校准仪器，保证检测精度。

5. 对于异常或超出标准的结果，需重新采样和检测，必要时进行调查分析。

6. 实验室废弃物应妥善处理，遵循环保法规。

7. 记录要详实、清晰，以便复核和追踪。

8. 保持良好的实验习惯，定期维护和检查设备，确保其良好运行状态。

9. 注意实验数据的保密性，遵循相关法律法规。

10. 在整个过程中，要始终保持警惕，及时发现并解决可能出现的问题。

本规程旨在提供一个基本的操作框架，具体操作应根据实验室条件和设备情况进行适当调整。在实施过程中，应结合实际情况灵活运用，不断优化和完善检测流程，确保环氧乙烷灭菌残留量检测的准确性和可靠性。

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程范文

1. 目的

连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。

2. 适用范围

适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。

3. 检测依据

gb/t 16886.7-2001医疗器械生物学评价 第七部分

iso 10993.7-2008 eo灭菌残留量

4. 使用仪器

仪器名称	型号	备注
气相色谱仪	gc5890c	fid检测器
氮氢空一体机	中芯惠利
毛细色谱柱	tm-624 0.5um_30m
水浴锅	/
顶空进样瓶	20ml
硅胶封口垫	聚四氟乙烯膜
一次性注射器	1ml
分析天平	/	精度0.1mg
容量瓶	50ml/100ml

4. 操作过程

4.1 样品处理：

将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20ml顶空进样瓶，加纯水5ml，密封，放入恒温60℃±1℃水浴中浸提40min。

4.2 抽样频次

从每个灭菌批次的产品中随机抽样。一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。

4.3 环氧乙烷标准贮备液的制备

取外部干燥的50 ml容量瓶，加水20～30 ml，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约0.1ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。计算出贮备液浓度，4℃以下保存备用。

4.4 标准工作液制备

各取1ml贮备液分别配制1×10-3g/l、2×10-3g/l、4×10-3g/l、6×10-3g/l、8×10-3g/l、1×10-2g/l六个系列浓度的标准溶液。密封，备用。各取5ml按4.1方法处理。

5. 气相色谱仪操作

5.1 将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4mpa。

5.2 将气体净化阀打开。

5.3 打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，按点火按钮，观察基线变化及fid检测口是否产生蒸汽。

5.4 参数设定

参数	毛细柱 温度	汽化器 温度	fid检测器 温度	解析时间	进样量
设定值	50℃	140℃	140℃	12h	0.5ul

5.5 将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。

5.6 用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取1ml上部气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键（进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退）。

5.7 选择标准品图谱，校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线（_：eo浓度，g/l；y：峰高或面积），根据样品与纯水稀释比例为1：5，计算出样品中环氧乙烷残留量。

5.8 结果计算

weo= [浸提液体积×（eo出峰面积-125.1）/194.34]/浸提样品的重量

6. 结果判定

依据gb/t16886.7—2001 医疗器械环氧乙烷灭菌残留量标准，短期接触器械环氧乙烷残留量应≤10ppm。

7. 注意事项

7.1 气相色谱仪中fid检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。

7.2 气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和fid检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。

7.3 制备样品的分析人员进行的所有工作，包括化学试剂的使用，应在通风橱内进行，并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。

7.4 在一个分析中尽量同一人操作，并使用同一只1ml玻璃注射器，注射器预先恒温到样品相同温度。

7.5 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样气化垫漏气。

7.6 每个样品（包括标样）在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差≤5%，否则样品应重新进行分析。

8. 环氧乙烷灭菌残留量检测报告（见附表1）

9. 文件版本修改记录（见附表2）