一、设备与工具
1. 分光仪:用于测量样品光谱的精密仪器,通常包括光源、分光器、探测器和数据处理系统。
2. 样品容器:用于盛放待测样品的专用器具,必须透明且对光无吸收。
3. 参比样品:用于校准分光仪的标准物质,其光谱特性已知。
二、操作步骤
1. 设备准备:确保分光仪清洁,电源稳定,软件设置正确。
2. 样品制备:将样品放入容器中,保证无气泡和杂质,密封好。
3. 校准:使用参照样品进行分光仪的波长和强度校准。
4. 测量:将样品容器置于测量位置,记录光谱数据。
5. 数据分析:处理并解析测量结果,对比参照样品,得出样品的光谱特性。
三、安全注意事项
1. 避免直接接触光源,防止眼睛损伤。
2. 使用化学药品时,遵循实验室安全规定,佩戴防护装备。
3. 处理完毕后,及时清理工作区域,关闭设备。
1. 波长精度:分光仪应能准确测量出光的波长,误差范围应在制造商规定的标准内。
2. 光强稳定性:在连续测量过程中,光强波动不应超过5%。
3. 样品重现性:同一样品多次测量的结果应具有一致性,差异不超过实验误差范围。
4. 数据处理:数据分析应遵循科学方法,确保结果可靠,无明显异常值。
分光规程是指在实验室环境中,利用分光仪对样品进行光谱分析的一系列标准化操作。它涵盖了从设备准备、样品制备到数据解读的全过程,旨在确保测量的准确性和可靠性。规程的目的是减少误差,提高实验效率,并确保实验结果符合科学和工业标准。在执行规程时,必须严格遵守安全规定,以保护人员和设备的安全。对于数据的处理和分析,需要运用专业知识,确保结果的科学性和有效性。在实际操作中,可能遇到各种复杂情况,如设备故障、样品污染等,这就需要根据具体情况灵活应对,做出恰当的决策。
第1篇 可见分光光度计安全操作规程
1.准备工作:
(1)启动电源开关(电源电压为220v),仪器显示“f7230”。检查仪器运转是否正常并填写仪器使用记录。
(2)按“clear”键,仪器显示“yea”。
(3)按“0%τ”键,仪器显示“00-00”,表示仪器进入计时状态,时间从88年1月1日0时0分开始。
(4)按“mode”键,仪器显示τ(t)状态。
2.仪器基本使用方法:
(1)调节波长旋钮使波长移到所需处。
(2)四个比色皿,一个放入参比试样,其余三个放入待测试样。将比色皿放入样品池内的比色皿架中,夹子夹紧,盖上样品池盖。
(3)将参比试样推入光路,按“mode”键,使显示τ(t)状态或a状态。
(4)按“100%τ”键,至显示“t100.0”或“a0.000”。
(5)打开样品池盖,按“0%τ”键,显示“t0.0”或“a e1”。
(6)盖上样品池盖,按“100%τ”键,至显示“t100.0”。
(7)然后将待测试样推入光路,显示试样的τ(t)值或a值。
(8)如果要想将待测试样的数据记录下来,只要按“print”键即可。
(9)填写仪器使用记录。
3.维护保养:仪器不用时,放入变色硅胶,盖上样品池盖;若长时间不用时,每月要进行一次通电运行检查。
第2篇 分光光度计操作规程
一、检验准备
检查硅胶干燥筒内硅胶是否受潮,若受潮变色.应更换硅胶或将硅胶在烘箱中烘干至变蓝色。
二、操作程序
1、接通电源,预热20分钟。
2、选择波长为606nm,用蒸馏水注入比色皿中调节满度及零位。
3、将被测墨水放入比色皿中进行检测。
4、检测完毕,将电源开关置于关位置,然后再切断电源.取出被测墨水,清洗比色皿。
三、维修保养
1、保持比色皿暗箱内干燥。
2、使用完毕,应用布将分光光度计盖上,保持分光光度计清洁。
第3篇 制梁场硝酸盐氮指标紫外分光光度法监测规程
制梁场硝酸盐氮指标的监测规程--紫外分光光度法
1.目的
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序,提高水质监测数据的准确性,特制定本规程。
2.适用范围
本监测规程适用于中铁__局集团第_工程有限公司__制梁场。
3.方法原理
利用硝酸银离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而硝酸银离子在275nm处没有吸收。因此,在275nm处作另一测量,以校正硝酸盐氮值。
4.方法的适用范围
本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08mg/l,测量上限为4mg/l硝酸盐氮。
5.仪器
紫外分光光度计;离子交换柱(φ1.4cm,装树脂高5~8cm)。
6.试剂
①氢氧化铝悬浮液:水和废水监测分析方法第四版:亚硝酸盐氮方法(二)试剂7
②10%硫酸锌溶液。
③5mol/l氢氧化钠溶液:称取100g氢氧化钠溶解并定容至500ml容量瓶中。
④大孔径中性树脂:cad-40或_ad-2型及类似性能的树脂。
⑤甲醇。
⑥1mol/l盐酸(优级纯):吸取8.33ml浓盐酸定容至100ml容量瓶中。
⑦硝酸盐标准贮备液:每毫升含0.100mg硝酸盐氮。参见本节方法(一)试剂③。
⑧0.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。
7.步骤
(1) 吸附柱的制备
新的树脂先用200ml水分2次洗涤,用甲醇浸泡过夜,弃去甲醇,再用40ml甲醇分2次洗涤,然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时,树脂间绝不允许存在气泡。
(1)水样的测定
①量取200ml水样置于锥形瓶或烧杯中,加入2ml硫酸锌溶液,在搅拌下滴加氢氧化铝悬浮液,调至ph7。或将200ml水样调至ph7后,加4ml氢氧化铝悬浮液。待絮凝胶团下沉后,或经离心分离,吸取100ml上清液分2次洗涤吸附树脂柱,以每秒1~2滴的流速流出(注意各个样品间流速保持一致)。弃去。再继续使水样上清液通过柱子,收集50ml于比色管中,备测定用。树脂用150ml水分3次洗涤,备用。
②加1.0ml盐酸溶液,0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中(如亚硝酸盐氮低于0.1mg/l时,可不加氨基磺酸溶液)。
③用光程长10mm石英比色皿,在220nm和275nm波长处,以经过树脂吸附的新鲜去离子水50ml加1ml盐酸溶液为参比,测量吸光度。
(3) 校准曲线的绘制
于6个200ml容量瓶中分别加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml硝酸盐氮标准贮备液;用新鲜去离子水稀释至标线,其浓度分别为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/l硝酸盐氮。按水样测定相同操作步骤测量吸光度。
8. 计算
a校=a220-2a275
式中a220----220nm波长测得的吸光度;
a275----275nm波长测得的吸光度。
求得吸光度的校正值(a校)以后,从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量,即为水样测定结果(mg/l)。水样若经过稀释后测定,则结果应乘以稀释倍数。
9. 精密度和准确度
四个实验室分析含1.80mg/l硝酸盐氮的统一标准样,实验室内相对标准偏差为2.6%;实验室间总相对标准偏差未5.1%;相对误差为1.1%。
10. 注意事项
①参考吸光度比值(a275/ a220)×100%应小于20%,越小越好。超过时应予以鉴别。水样经上述方法适用情况检验后,符合要求时,可不经预处理,直接取50ml水样于比色管中,加盐酸和氨基磺酸溶液后,进行吸光度测量。如经絮凝后水样亦达到上述要求,则也可只进行絮凝预处理,省略树脂吸附操作。
②含有有机物的水样,而且硝酸盐含量较高时,必须先进行预处理后再稀释。
③大孔中性吸附树脂对环状、空间结构大的有机物吸附能力强;对低碳链、有较强极性和亲水性的有机物吸附能力差。
④当水样存在六价铬时,絮凝剂应采用氢氧化铝,并放置0.5h以上再取上清液供测定用。
11.相关文件
hj t 346-2007
12、相关记录
中铁__局集团有限公司化验与监测硝酸盐氮编制方法
水和废水监测分析方法(第四版)
第4篇 光栅分光光度计操作规程
1、检查与调整
1.1 使用仪器前,电源线接线应牢固,通地要良好,各个调节旋钮的起始位置应该正确。
1.2 将灵敏度旋钮调置1档。
1.3 开启电源选择开关置于t波长设置试用波长,仪器预热20分钟。
2、使用规则
2.1 打开试样室盖,调节0旋钮,使数字显示为:00.0盖上试样室盖,将比色架推至光电管受光校正位置,调节透过率100%旋钮,使数字显示为100.00。
2.2 将选择开关置于a调节吸光度调零旋钮,使得数字显示为000然后将被测样品移入光路,显示值为被测样品的吸光度的值。
2.3 如果大幅度改变测试波长时,应稍等片刻,当光电管稳定后,重新调整0和100%。
3、仪器的维护
3.1 仪器左侧下角有一只干燥筒,应保持其干燥性。
3.2 样品室的干燥剂应经常更换。
3.3 仪器停止工作时,应切断电源,电源开关同时切断。
3.4 仪器工作数月或搬动后,要检查波长精度和吸光度a精度。
第5篇 分光仪:操作规程
为了加强化验室设备管理,保障设备运行安全,提高设备的使用效率和完好率制定本规程。
特殊设备使用要求
1.使用分光仪时,要认真阅读使用说明书,熟悉技术指标,工作性能,使用方法,注意事项,严格按照使用说明书和软件说明书规定和步骤进行操作。
2.除化验室指定人员或者相关人员使用外,其他人不得随意操作。
3.初次使用滴液机人员,必须在熟练人员指导下进行操作,熟练掌握后方可独立操作。
重要的安全措施(设备说明)
除了细心维护以外,我们还致力于提供第一流的产品工艺,个人的安全性是我们设计仪器的第一要素,安全也是使用者的责任,这一章节列出了最重要的冒险,警告,记住这种重要的安全措施保证你的机器能长期无故障操作,在你操作机器前请先仔细阅读。
a. 在你安装操作这个设备前,请先阅读并遵循用法说明,及所有的安全操作说明。
b. 在你看过这份操作手册后请保留这份手册以备将来参考,留在手边给他人阅读参考,当他们要操作这个设备时。
c. 服从警告:请遵从我们手册提供的所有警告和安全措施,它将给你和你的设备提供安全保障。
d. 选择适当的电源:产品只能在手册提供的用范围内操作。
e. 不要超载电路:不要超载墙上的电源插座,或使用延长线,这将导致起火和电击,超载交流电的电源插座和使用延长线也是很危险的,并会影响仪器的性能。定期检查线路确认他们在使用时没有损坏,破裂,和严重扭曲,线路有任何损坏的痕迹和磨损请立即更换。
f. 这个设备没有防爆设施,不能在有易燃物质的危险环境中使用。
g. 防水防潮:注意用电安全,不要在有水溢出或潮湿的环境中操作,那可能导致电击。
h. 适当清洁,当你试图清洁分光仪时请先拔掉分光仪的插座,不要用液体清洁剂和气雾剂清洗分光仪,这些清洁剂和设备上的漆表面会起反应而不兼容,并有可能影响光学器件,使用者可用微微有点湿润的软布清洁设备的表面,不要试图清洁观察口的内部和设备的内部。
i. 不要强制把物体放入产品中,严禁把任何物体推进观察口和设备的内部,任何试图地清洗都有可能将溢出的液体进入这些区域,如果溢出的液体已经进入设备的内部,请立即关闭设备,切断电源,你可以和服务商联系确定最好的维护,清洁,和烘干的方法,将产品退回工厂做损害评估。
环境要求
下表列出的是ce7000a的环境要求
温度和湿度
允许范围
温度(操作)
温度(存贮)
15℃ 到32℃
-20℃ 到60℃
操作相对湿度
25%到80%(不凝固)
清洁及保养
清洁仪器
清洁仪器前,拔掉所有连到仪器上的电源线及通讯线,确保安全
请使用无尘的绒毛布或绵布清洁仪器外壳表面,不要尝试自行清洁仪器内部或测试孔内积分球位置。要清洁仪器内部,需由指定的授权服务机构操作。
清洁校正白砖
标准白瓷砖(校正白砖)拥有较稳定的色彩表现,故在色彩科学业内被广泛使用作为测量反射率的标准。要保存其稳定性,必需保持色砖的表面整洁且不受损坏,不正确的清洁,会损坏白砖表面,所以尽量保持白砖的清洁,使用后或不使用时,请把白砖放回盒内小心保存。
若要清洁白砖,请参考下表:
所需用品:
camel’s hair brush: available at hardware stores
软毛刷子:五金店内有售
distilled water: available at the pharmacy
蒸馏水/纯净水:药店有售
isopropyl alcohol: spectroscopic grade
醇酒精:分光镜使用级别
soap: ivory brand soap or any non-moisturizing bar soap
肥皂:ivory牌子肥皂或非保温性肥皂
dust free tissue: use a lens tissue which meet federal
specification nnn-p-40a, type1 or equivalent
无尘薄纸:镜头用(federal规格nnn-p
-40a, 第一类或等同产品
警告:
触摸白砖前,确定手清洁,不要用手指触摸已清洁的白砖的表面,另外手上的天然油脂,乳霜及其它物质沾到白砖上,都会影响校正结果的准确性。
白砖上小毛头尘埃的观测方法:
请将标准白砖放置于散射光线下,以不反光的角度下检测白砖表面(以一个较细的角度或侧面检测)
1.以软毛刷子清扫表面
2.轻呵一口气于白砖表面,再用镜头薄纸轻抹。
3.完成后,再检查白砖的表面,若仍有污渍,参照以下程序。
a) 使用醇酒精涂于白砖上
b) 用镜头薄纸轻抹
c) 再以软毛刷刷掉留下的纸片
d) 轻呵一口气于白砖表面,再用镜头纸轻抹
e) 完成后再检查白砖表面,若有需要,重复以上操作,若是仍发现有其他污渍,参照如下程序:
用蒸馏水洗湿白砖,涂上lvory牌子肥皂或非保湿性肥皂,用沾上肥皂的薄纸擦净白砖上的污渍,先用温水、再用冷蒸馏水清洁白砖,真的有此需要的情况下才做此清洁方法。
第6篇 使用分光光度计安全操作规程
使用前应先检查电路接线是否正确,接地是否良好。
2.打开电源开关,打开样品池盖,预热二十分钟和方可使用。
3.不要长时间开机,让光电池疲劳,使测量结果有误差,一般开机2小时。
4.手指不能接触比色皿的透光面,以免影响测定结果,比色皿透光面要轻轻用擦镜纸擦拭。
5.测定高浓度溶液时,要将溶液稀释。
6.测量易挥发和有腐蚀性的样品溶液时,应在比色皿上加盖,认防样品液挥发或溢出。
7.测定完毕,关闭仪器电源开关,取出比色皿,清洗干净放入比色皿盆内,再切断电源。
8.为了避免仪器积灰和沾污,在停止工作的时间里,用防尘罩罩住仪器,同时在罩子内放置干燥剂,以免灯室受潮、反射镜镜面发霉或沾污,影响仪器日后的工作,如果干燥剂变色要及时更换。
9.仪器工作数月或搬动后,要检查波长准确度,以确保仪器的使用和测定精度。
10.使用过程中出现异常,要停止使用,并通知维修人员进行修理。
第7篇 分光仪操作规程
为了加强化验室设备管理,保障设备运行安全,提高设备的使用效率和完好率制定本规程。
特殊设备使用要求
1.使用分光仪时,要认真阅读使用说明书,熟悉技术指标,工作性能,使用方法,注意事项,严格按照使用说明书和软件说明书规定和步骤进行操作。
2.除化验室指定人员或者相关人员使用外,其他人不得随意操作。
3.初次使用滴液机人员,必须在熟练人员指导下进行操作,熟练掌握后方可独立操作。
重要的安全措施(设备说明)
除了细心维护以外,我们还致力于提供第一流的产品工艺,个人的安全性是我们设计仪器的第一要素,安全也是使用者的责任,这一章节列出了最重要的冒险,警告,记住这种重要的安全措施保证你的机器能长期无故障操作,在你操作机器前请先仔细阅读。
a. 在你安装操作这个设备前,请先阅读并遵循用法说明,及所有的安全操作说明。
b. 在你看过这份操作手册后请保留这份手册以备将来参考,留在手边给他人阅读参考,当他们要操作这个设备时。
c. 服从警告:请遵从我们手册提供的所有警告和安全措施,它将给你和你的设备提供安全保障。
d. 选择适当的电源:产品只能在手册提供的用范围内操作。
e. 不要超载电路:不要超载墙上的电源插座,或使用延长线,这将导致起火和电击,超载交流电的电源插座和使用延长线也是很危险的,并会影响仪器的性能。定期检查线路确认他们在使用时没有损坏,破裂,和严重扭曲,线路有任何损坏的痕迹和磨损请立即更换。
f. 这个设备没有防爆设施,不能在有易燃物质的危险环境中使用。
g. 防水防潮:注意用电安全,不要在有水溢出或潮湿的环境中操作,那可能导致电击。
h. 适当清洁,当你试图清洁分光仪时请先拔掉分光仪的插座,不要用液体清洁剂和气雾剂清洗分光仪,这些清洁剂和设备上的漆表面会起反应而不兼容,并有可能影响光学器件,使用者可用微微有点湿润的软布清洁设备的表面,不要试图清洁观察口的内部和设备的内部。
i. 不要强制把物体放入产品中,严禁把任何物体推进观察口和设备的内部,任何试图地清洗都有可能将溢出的液体进入这些区域,如果溢出的液体已经进入设备的内部,请立即关闭设备,切断电源,你可以和服务商联系确定最好的维护,清洁,和烘干的方法,将产品退回工厂做损害评估。
环境要求
下表列出的是ce7000a的环境要求
温度和湿度 | 允许范围 |
温度(操作) 温度(存贮) | 15℃ 到32℃ -20℃ 到60℃ |
操作相对湿度 | 25%到80%(不凝固) |
清洁及保养
清洁仪器
清洁仪器前,拔掉所有连到仪器上的电源线及通讯线,确保安全
请使用无尘的绒毛布或绵布清洁仪器外壳表面,不要尝试自行清洁仪器内部或测试孔内积分球位置。要清洁仪器内部,需由指定的授权服务机构操作。
清洁校正白砖
标准白瓷砖(校正白砖)拥有较稳定的色彩表现,故在色彩科学业内被广泛使用作为测量反射率的标准。要保存其稳定性,必需保持色砖的表面整洁且不受损坏,不正确的清洁,会损坏白砖表面,所以尽量保持白砖的清洁,使用后或不使用时,请把白砖放回盒内小心保存。
若要清洁白砖,请参考下表:
所需用品:
camel’s hair brush: available at hardware stores | 软毛刷子:五金店内有售 |
distilled water: available at the pharmacy | 蒸馏水/纯净水:药店有售 |
isopropyl alcohol: spectroscopic grade | 醇酒精:分光镜使用级别 |
soap: ivory brand soap or any non-moisturizing bar soap | 肥皂:ivory牌子肥皂或非保温性肥皂 |
dust free tissue: use a lens tissue which meet federal specification nnn-p-40a, type1 or equivalent | 无尘薄纸:镜头用(federal规格nnn-p -40a, 第一类或等同产品 |
警告:
触摸白砖前,确定手清洁,不要用手指触摸已清洁的白砖的表面,另外手上的天然油脂,乳霜及其它物质沾到白砖上,都会影响校正结果的准确性。
白砖上小毛头尘埃的观测方法:
请将标准白砖放置于散射光线下,以不反光的角度下检测白砖表面(以一个较细的角度或侧面检测)
1.以软毛刷子清扫表面
2.轻呵一口气于白砖表面,再用镜头薄纸轻抹。
3.完成后,再检查白砖的表面,若仍有污渍,参照以下程序。
a) 使用醇酒精涂于白砖上
b) 用镜头薄纸轻抹
c) 再以软毛刷刷掉留下的纸片
d) 轻呵一口气于白砖表面,再用镜头纸轻抹
e) 完成后再检查白砖表面,若有需要,重复以上操作,若是仍发现有其他污渍,参照如下程序:
用蒸馏水洗湿白砖,涂上lvory牌子肥皂或非保湿性肥皂,用沾上肥皂的薄纸擦净白砖上的污渍,先用温水、再用冷蒸馏水清洁白砖,真的有此需要的情况下才做此清洁方法。
第8篇 瑞利uv-2100型紫外-可见分光光度计操作规程
1开机
1.1检查样品室内是否有挡光物,并取出挡光物。
1.2打开uv-2100主机电源,预热30分钟。
1.3打开计算机,单击桌面上的uv-2100图标,进入仪器自检窗口,单击〔开始〕,仪器开始自检,待自检完毕,仪器便可进入正常测量工作。
2设置仪器参数
2.1单击菜单“设置/仪器”,设置换灯点波长(340nm),狭缝(2nm),灯源(测定波长在340以下用氘灯、在340以上用钨灯)。
2.2设置显示范围 单击菜单设置/显示范围,根据实际情况设置相应的横轴和纵轴范围。
3测定方法。
3.1定波长测量方式
3.1.1单击工具栏〔光度〕,进入定波长测量方式。
3.1.2设置测量参数单击工具栏〔参数〕,选择测量方式(abs、t%);测定次数(3);测定波长个数和相应测定波长。
3.1.3空白校正设置好参数后,在参比池和样品池中,均放入空白溶液,盖好样品室盖,按下“自动调零”,仪器自动进行基线校正。
3.1.4样品测定在样品池中放入样品液,单击〔测量〕。
3.2光谱扫描方式
3.2.1单击工具栏〔光谱〕,进入光谱扫描测量方式。
3.2.2设置测量参数 单击工具栏〔参数〕,选择测量方式(abs、t%);取样间隔(1nm);波长范围(190~900);扫描速度;光度范围。
3.2.3空白校正设置好参数后,在参比池和样品池中,均放入空白溶液,盖好样品室盖,按下“自动调零”,仪器自动进行基线校正,
3.2.4样品测定在样品池中放入样品液,单击〔测量〕。
4打印报告
4.1设置报告参数单击菜单“报告/报告编辑”,输入报告标题、报告编号、样品名称、样品批号、检测人员。
4.2报告输出 单击菜单“报告/打印预览”,点打印即可。
5关机
使用完毕,取出比色池,放入干燥剂,关闭仪器电源,罩上机罩,登记使用记录。
6注意事项
应保持样品室的干燥与清洁;测定时样品室盖应关严;测定完毕后应及时取出样品;仪器若长期不用,每个月至少开机通电一次,并做好保养记录。
附注:本规程适用于供试品的常规测试,其他非常规的测试及数据处理请参考仪器使用说明书,按照具体情况设定操作参数,进行测定。
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