使用微量硫分析仪安全规程

内容

一、设备准备与检查

1. 确保微量硫分析仪处于清洁状态，无明显灰尘或污渍。

2. 检查电源线连接是否牢固，电压稳定，符合设备运行要求。

3. 校准仪器零点，确保测量范围准确无误。

4. 检查气体供应系统，包括气瓶压力、气体流量控制器及连接管道。

二、样品处理

1. 选取合适的样品容器，保证样品无污染。

2. 根据样品类型，进行适当的前处理，如过滤、脱水等。

3. 将样品注入分析仪，避免产生气泡，影响测量结果。

三、操作流程

1. 启动分析仪，等待预热至设定温度。

2. 输入样品信息，包括类型、重量等。

3. 开始分析，记录数据，期间避免干扰仪器运行。

四、安全注意事项

1. 使用时佩戴防护眼镜和实验服，防止化学溅出。

2. 操作过程中避免吸入有害气体，确保通风良好。

3. 完成分析后，关闭气体源，断开电源。

五、维护与保养

1. 定期进行校准和清洁，确保仪器精度。

2. 发现异常情况及时停机，由专业人员维修。

六、数据处理与报告

1. 根据分析结果生成报告，确保数据准确无误。

2. 存储和备份数据，以便后续查阅。

标准

本规程参照《实验室安全管理规定》、《微量硫分析仪操作手册》及iso 17025质量管理体系，旨在保障实验人员的安全，提高分析结果的准确性。所有操作人员应熟知并严格遵守，确保实验的规范性和安全性。

考试题及答案

1. 微量硫分析仪操作前应检查哪些方面？（多选） a. 仪器清洁度 b. 电源连接 c. 气体供应系统 d. 样品容器 答案：a、b、c

2. 在分析过程中，如何确保数据的准确性？ 答案：正确输入样品信息，避免操作过程中的干扰，记录准确数据。

3. 如果在操作中发现仪器异常，应如何处理？ 答案：立即停机，并通知专业人员进行维修。

4. 为保证人身安全，实验人员应采取哪些防护措施？ 答案：佩戴防护眼镜和实验服，确保实验室通风良好，避免直接接触有害物质。

5. 微量硫分析仪的日常维护包括哪些？ 答案：定期校准、清洁，以及异常情况的及时处理。

使用微量硫分析仪安全规程范文

本规程适用于ty-2000型微量硫测定仪,其检测原理是利用色谱柱将被测组分分离,用fpd检测器检测硫的含量。

2.停电以后重新开机步骤:

1)开机前,面板上四个电源开关(分别是:高压、放大器、柱温、检测器)应全不关闭(向下)。

2)首先打开氮气钢瓶总阀,松开氮气减压阀,氮气输出压力为0.2~0.25mpa,面板上氮气压力表指针应在规定位置。

3)打开“放大器”、“柱温”、“检测室”三个电源开关(向上);色谱柱选择旋钮置“tcp”位置,进样阀置 “取样”位置。

4)预热不少于30分钟,当“状态页”柱温显示应接近给定值,并确认加热块外壳己经发烫;但注意不要长时间触摸,以免烫伤。

5)按步骤2)开氮气的要求分别开氧气和氢气,并将氧气和氢气压力调到规定值;调整好后,三组压力不能随意变动,每次开机前都要检查三组压力是否正确,否则要将压力表指针调整到位。

6)点火前必须先确认 “高压”开关在向下位置(关闭),再用镊子揭盖点火,盖上盖子后再开“高压”开关;观察“状态页”上 “输入信号”数值应有几个mv的增大,否则火没有点燃。 以后如果要检查是否熄火,或判断检测器是否正常都通过开和关“高压”开关并观察“输入信号”的变化来进行。

7)慢慢调 “细调”电位器旋钮,分几次使“输入信号”数值到0.3mv左右。

8)按“基线”键显示信号曲线,待基线稳定后就可以进样分析。

3.关机方法:

1)如果只是暂时不进样,只关“高压”开关(向下),并把色谱柱选择在“tcp”位置。其它的特别是三只压力旋钮不要随意改变。

2)长时间不用停机:

a 先关 “高压”开关,再关“柱温”和 “放大器”开关,色谱柱选择在“tcp”位置。

b先关氢气瓶总阀,松开氢气瓶减压阀。

c 再关氧气瓶总阀,松开氧气瓶减压阀。

d 等待面板氢气和氧气压力表指示为零(即燃烧室已经熄火)后,当检测器温度降到室温后关“检测室”开关。

e 待恒温室冷却到室温后,再关掉“放大器”和后面的“电源”开关。

f最后关闭载气总阀,松开载气瓶减压阀。

3)突然停电关机

a 关面板上四个电源开关(向下);

b关氢气瓶总伐和减压阀;

c 关氧气瓶总伐和减压阀;

d 关氮气瓶总伐和减压阀(如果时间短暂也可以不关氮气。)

4.样品分析

1) 开“高压” 开关,按“基线”键显示信号曲线。

2) 把进样阀置 “取样” 位置。

3) 选择色谱柱,其中: “gd_” 柱用于sf6 等无机物分析。 “tcp” 柱用于cs2 等有机物分析。 注意:色谱柱切换后会引起基线变化。

4) 调节“细调” 旋纽使信号数值在0.3mv左右;在“基线页” 按“清零”或“删除”键可以自动调整曲线显示范围。

5) 开打印机电源开关(如果配置了打印机),把纸型选择开关置“连续纸” 位置。

6) 等基线稳定以后若采用手动进样,注射样品30ml后马上把进样阀旋到“进样” 位置,接着按“开始/停止” 键启动分析过程(带有进样电机的仪器直接按“开始/停止键”)。按键后状态显示从“基线” 或“停止” 变成“进样”, 几秒钟后再变成 “取样” 。

7) 等待出峰结束后(分析时间按工艺规定),再按“开始/停止”键结束分析;有打印机将自动打印分析结果。把进样阀置 回“取样” 位置。

8) 也可以按 “出峰”键查看本次分析结果(一共可以保存10个峰),其中: t-出峰(保留)时间(分:秒) h-峰高(mv) s-面积 最后一项是含量。

9) 若连续进样,重复过程“6)” 、“7)” 。

5.使用微量硫分析仪应注意的问题:

1)要待fpd烟囱部分温度升至高于100℃后(约1小时),才能点燃氢焰,否则检测器积水将无法进行分析。

2)在新装的色谱柱进行老化时,应使fpd与色谱柱脱开,否则溶剂进入fpd,有可能污染检测器,导致灵敏度下降。

3)严禁在开通高压电源开关的情况下打开检测器盖子,以免光电倍增管老化。光电倍增管的管脚分压电阻,装配时已接妥,一般情况下不要拨弄它。

4)开启氧气或空气时,要慢慢由小到大,不要一下开大,以免发生意外。

5)停机时,要先关氧气,再关氢气,然后再依次关掉“高压”,“ 柱温” ; 待检测室冷却到室温后,再关掉“检测室” ; 待恒温室冷却到室温后,再关掉“放大器”和后面的“电源”开关和载气。

6)要避免恒温室温度超过色谱柱允许的最高温度的情况,否则将导致检测器污染,灵敏度下降,色谱柱变质,硫化物吸附损失增加,最终无法分析。

7)刚开机时要特别注意恒温室温度上升过程是否正常。

第2篇 使用微量硫分析仪的安全规程

本规程适用于ty-2000型微量硫测定仪，其检测原理是利用色谱柱将被测组分分离，用fpd检测器检测硫的含量。

2.停电以后重新开机步骤：

1）开机前，面板上四个电源开关（分别是：高压、放大器、柱温、检测器）应全不关闭（向下）。

2）首先打开氮气钢瓶总阀，松开氮气减压阀,氮气输出压力为0.2～0.25mpa，面板上氮气压力表指针应在规定位置。

3）打开“放大器”、“柱温”、“检测室”三个电源开关（向上）；色谱柱选择旋钮置“tcp”位置，进样阀置 “取样”位置。

4）预热不少于30分钟，当“状态页”柱温显示应接近给定值，并确认加热块外壳己经发烫；但注意不要长时间触摸，以免烫伤。

5）按步骤2）开氮气的要求分别开氧气和氢气，并将氧气和氢气压力调到规定值；调整好后，三组压力不能随意变动，每次开机前都要检查三组压力是否正确，否则要将压力表指针调整到位。

6）点火前必须先确认 “高压”开关在向下位置（关闭），再用镊子揭盖点火，盖上盖子后再开“高压”开关；观察“状态页”上 “输入信号”数值应有几个mv的增大，否则火没有点燃。 以后如果要检查是否熄火，或判断检测器是否正常都通过开和关“高压”开关并观察“输入信号”的变化来进行。

7）慢慢调 “细调”电位器旋钮，分几次使“输入信号”数值到0.3mv左右。

8）按“基线”键显示信号曲线，待基线稳定后就可以进样分析。

3.关机方法：

1）如果只是暂时不进样，只关“高压”开关（向下），并把色谱柱选择在“tcp”位置。其它的特别是三只压力旋钮不要随意改变。

2）长时间不用停机：

a 先关 “高压”开关，再关“柱温”和 “放大器”开关，色谱柱选择在“tcp”位置。

b先关氢气瓶总阀，松开氢气瓶减压阀。

c 再关氧气瓶总阀，松开氧气瓶减压阀。

d 等待面板氢气和氧气压力表指示为零（即燃烧室已经熄火）后，当检测器温度降到室温后关“检测室”开关。

e 待恒温室冷却到室温后，再关掉“放大器”和后面的“电源”开关。

f最后关闭载气总阀，松开载气瓶减压阀。

3）突然停电关机

a 关面板上四个电源开关（向下）；

b关氢气瓶总伐和减压阀；

c 关氧气瓶总伐和减压阀；

d 关氮气瓶总伐和减压阀（如果时间短暂也可以不关氮气。）

4.样品分析

1) 开“高压” 开关，按“基线”键显示信号曲线。

2) 把进样阀置 “取样” 位置。

3) 选择色谱柱，其中： “gd_” 柱用于sf6 等无机物分析。 “tcp” 柱用于cs2 等有机物分析。 注意：色谱柱切换后会引起基线变化。

4) 调节“细调” 旋纽使信号数值在0.3mv左右；在“基线页” 按“清零”或“删除”键可以自动调整曲线显示范围。

5) 开打印机电源开关（如果配置了打印机），把纸型选择开关置“连续纸” 位置。

6) 等基线稳定以后若采用手动进样，注射样品30ml后马上把进样阀旋到“进样” 位置，接着按“开始/停止” 键启动分析过程（带有进样电机的仪器直接按“开始/停止键”）。按键后状态显示从“基线” 或“停止” 变成“进样”， 几秒钟后再变成 “取样” 。

7) 等待出峰结束后（分析时间按工艺规定），再按“开始/停止”键结束分析；有打印机将自动打印分析结果。把进样阀置 回“取样” 位置。

8) 也可以按 “出峰”键查看本次分析结果（一共可以保存10个峰），其中： t-出峰（保留）时间（分：秒） h-峰高（mv） s-面积 最后一项是含量。

9) 若连续进样，重复过程“6)” 、“7)” 。

5.使用微量硫分析仪应注意的问题：

1）要待fpd烟囱部分温度升至高于100℃后（约1小时），才能点燃氢焰，否则检测器积水将无法进行分析。

2）在新装的色谱柱进行老化时，应使fpd与色谱柱脱开，否则溶剂进入fpd，有可能污染检测器，导致灵敏度下降。

3）严禁在开通高压电源开关的情况下打开检测器盖子，以免光电倍增管老化。光电倍增管的管脚分压电阻，装配时已接妥，一般情况下不要拨弄它。

4）开启氧气或空气时，要慢慢由小到大，不要一下开大，以免发生意外。

5）停机时，要先关氧气，再关氢气，然后再依次关掉“高压”,“ 柱温” ； 待检测室冷却到室温后，再关掉“检测室” ； 待恒温室冷却到室温后，再关掉“放大器”和后面的“电源”开关和载气。

6）要避免恒温室温度超过色谱柱允许的最高温度的情况，否则将导致检测器污染，灵敏度下降，色谱柱变质，硫化物吸附损失增加，最终无法分析。

7）刚开机时要特别注意恒温室温度上升过程是否正常。