使用微量硫分析仪的安全规程

内容

一、安全准备 1.1 使用微量硫分析仪前，确保操作人员已接受专业培训，了解设备的操作和安全知识。 1.2 检查仪器是否处于良好工作状态，包括电源线、连接管路、气瓶压力等，确保无损坏或泄漏。 1.3 确保实验室环境通风良好，避免硫化物气体积聚。

二、操作步骤 2.1 连接气源，检查气路密封性，开启气瓶阀门时应缓慢以防止气压冲击。

2. 2 启动分析仪，预热至设定温度，等待系统稳定。

2. 3 样品准备：使用专用工具进行取样，避免直接接触有害物质。

2. 4 将样品送入分析室，按照设备说明设置参数。

2. 5 开始分析，观察并记录数据，过程中不得离开岗位。

2. 6 完成分析后，关闭设备，切断电源，清理工作区域。

三、应急处理 3.1 发现气体泄漏，立即关闭气源，启动通风设备，并报告给相关人员。

3. 2 如遇设备故障，停止操作，参照用户手册进行初步排查，必要时联系专业维修。

3. 3 若操作过程中接触有害物质，应立即洗净皮肤，必要时就医。

四、维护保养 4.1 定期进行设备清洁，尤其是进样口和检测器，防止污染影响结果。

4. 2 按照制造商建议定期更换关键部件，如色谱柱、传感器等。

4. 3 对设备进行定期性能校准，确保测量准确性。

标准

1. 遵守国家及行业相关安全规定，如《实验室安全管理规定》和《化学品安全管理条例》。

2. 执行企业内部的实验室操作规程，确保所有操作符合公司标准。

3. 应用iso 9001质量管理体系，确保分析结果的可靠性和一致性。

考试题及答案

1. 在使用微量硫分析仪前，操作人员需要做什么？（a） a. 接受专业培训，了解设备操作和安全知识 b. 直接开始操作 c. 询问同事如何操作 d. 查看设备说明书

2. 发现气体泄漏，第一步应该怎么做？（b） a. 报告给相关人员 b. 立即关闭气源 c. 启动通风设备 d. 联系专业维修

3. 下列哪项不属于微量硫分析仪的日常维护？（d） a. 设备清洁 b. 更换色谱柱 c. 性能校准 d. 样品取样

4. 如果遇到设备故障，操作人员应首先做什么？（a） a. 停止操作，初步排查故障 b. 继续使用设备 c. 自行拆解设备修理 d. 请求非专业人士帮助

答案：

1.a 2.b 3.d 4.a

使用微量硫分析仪的安全规程范文

本规程适用于ty-2000型微量硫测定仪，其检测原理是利用色谱柱将被测组分分离，用fpd检测器检测硫的含量。

2.停电以后重新开机步骤：

1）开机前，面板上四个电源开关（分别是：高压、放大器、柱温、检测器）应全不关闭（向下）。

2）首先打开氮气钢瓶总阀，松开氮气减压阀,氮气输出压力为0.2～0.25mpa，面板上氮气压力表指针应在规定位置。

3）打开“放大器”、“柱温”、“检测室”三个电源开关（向上）；色谱柱选择旋钮置“tcp”位置，进样阀置 “取样”位置。

4）预热不少于30分钟，当“状态页”柱温显示应接近给定值，并确认加热块外壳己经发烫；但注意不要长时间触摸，以免烫伤。

5）按步骤2）开氮气的要求分别开氧气和氢气，并将氧气和氢气压力调到规定值；调整好后，三组压力不能随意变动，每次开机前都要检查三组压力是否正确，否则要将压力表指针调整到位。

6）点火前必须先确认 “高压”开关在向下位置（关闭），再用镊子揭盖点火，盖上盖子后再开“高压”开关；观察“状态页”上 “输入信号”数值应有几个mv的增大，否则火没有点燃。 以后如果要检查是否熄火，或判断检测器是否正常都通过开和关“高压”开关并观察“输入信号”的变化来进行。

7）慢慢调 “细调”电位器旋钮，分几次使“输入信号”数值到0.3mv左右。

8）按“基线”键显示信号曲线，待基线稳定后就可以进样分析。

3.关机方法：

1）如果只是暂时不进样，只关“高压”开关（向下），并把色谱柱选择在“tcp”位置。其它的特别是三只压力旋钮不要随意改变。

2）长时间不用停机：

a 先关 “高压”开关，再关“柱温”和 “放大器”开关，色谱柱选择在“tcp”位置。

b先关氢气瓶总阀，松开氢气瓶减压阀。

c 再关氧气瓶总阀，松开氧气瓶减压阀。

d 等待面板氢气和氧气压力表指示为零（即燃烧室已经熄火）后，当检测器温度降到室温后关“检测室”开关。

e 待恒温室冷却到室温后，再关掉“放大器”和后面的“电源”开关。

f最后关闭载气总阀，松开载气瓶减压阀。

3）突然停电关机

a 关面板上四个电源开关（向下）；

b关氢气瓶总伐和减压阀；

c 关氧气瓶总伐和减压阀；

d 关氮气瓶总伐和减压阀（如果时间短暂也可以不关氮气。）

4.样品分析

1) 开“高压” 开关，按“基线”键显示信号曲线。

2) 把进样阀置 “取样” 位置。

3) 选择色谱柱，其中： “gd_” 柱用于sf6 等无机物分析。 “tcp” 柱用于cs2 等有机物分析。 注意：色谱柱切换后会引起基线变化。

4) 调节“细调” 旋纽使信号数值在0.3mv左右；在“基线页” 按“清零”或“删除”键可以自动调整曲线显示范围。

5) 开打印机电源开关（如果配置了打印机），把纸型选择开关置“连续纸” 位置。

6) 等基线稳定以后若采用手动进样，注射样品30ml后马上把进样阀旋到“进样” 位置，接着按“开始/停止” 键启动分析过程（带有进样电机的仪器直接按“开始/停止键”）。按键后状态显示从“基线” 或“停止” 变成“进样”， 几秒钟后再变成 “取样” 。

7) 等待出峰结束后（分析时间按工艺规定），再按“开始/停止”键结束分析；有打印机将自动打印分析结果。把进样阀置 回“取样” 位置。

8) 也可以按 “出峰”键查看本次分析结果（一共可以保存10个峰），其中： t-出峰（保留）时间（分：秒） h-峰高（mv） s-面积 最后一项是含量。

9) 若连续进样，重复过程“6)” 、“7)” 。

5.使用微量硫分析仪应注意的问题：

1）要待fpd烟囱部分温度升至高于100℃后（约1小时），才能点燃氢焰，否则检测器积水将无法进行分析。

2）在新装的色谱柱进行老化时，应使fpd与色谱柱脱开，否则溶剂进入fpd，有可能污染检测器，导致灵敏度下降。

3）严禁在开通高压电源开关的情况下打开检测器盖子，以免光电倍增管老化。光电倍增管的管脚分压电阻，装配时已接妥，一般情况下不要拨弄它。

4）开启氧气或空气时，要慢慢由小到大，不要一下开大，以免发生意外。

5）停机时，要先关氧气，再关氢气，然后再依次关掉“高压”,“ 柱温” ； 待检测室冷却到室温后，再关掉“检测室” ； 待恒温室冷却到室温后，再关掉“放大器”和后面的“电源”开关和载气。

6）要避免恒温室温度超过色谱柱允许的最高温度的情况，否则将导致检测器污染，灵敏度下降，色谱柱变质，硫化物吸附损失增加，最终无法分析。

7）刚开机时要特别注意恒温室温度上升过程是否正常。

第2篇 使用微量硫分析仪安全规程

本规程适用于ty-2000型微量硫测定仪,其检测原理是利用色谱柱将被测组分分离,用fpd检测器检测硫的含量。

2.停电以后重新开机步骤:

1)开机前,面板上四个电源开关(分别是:高压、放大器、柱温、检测器)应全不关闭(向下)。

2)首先打开氮气钢瓶总阀,松开氮气减压阀,氮气输出压力为0.2~0.25mpa,面板上氮气压力表指针应在规定位置。

3)打开“放大器”、“柱温”、“检测室”三个电源开关(向上);色谱柱选择旋钮置“tcp”位置,进样阀置 “取样”位置。

4)预热不少于30分钟,当“状态页”柱温显示应接近给定值,并确认加热块外壳己经发烫;但注意不要长时间触摸,以免烫伤。

5)按步骤2)开氮气的要求分别开氧气和氢气,并将氧气和氢气压力调到规定值;调整好后,三组压力不能随意变动,每次开机前都要检查三组压力是否正确,否则要将压力表指针调整到位。

6)点火前必须先确认 “高压”开关在向下位置(关闭),再用镊子揭盖点火,盖上盖子后再开“高压”开关;观察“状态页”上 “输入信号”数值应有几个mv的增大,否则火没有点燃。 以后如果要检查是否熄火,或判断检测器是否正常都通过开和关“高压”开关并观察“输入信号”的变化来进行。

7)慢慢调 “细调”电位器旋钮,分几次使“输入信号”数值到0.3mv左右。

8)按“基线”键显示信号曲线,待基线稳定后就可以进样分析。

3.关机方法:

1)如果只是暂时不进样,只关“高压”开关(向下),并把色谱柱选择在“tcp”位置。其它的特别是三只压力旋钮不要随意改变。

2)长时间不用停机:

a 先关 “高压”开关,再关“柱温”和 “放大器”开关,色谱柱选择在“tcp”位置。

b先关氢气瓶总阀,松开氢气瓶减压阀。

c 再关氧气瓶总阀,松开氧气瓶减压阀。

d 等待面板氢气和氧气压力表指示为零(即燃烧室已经熄火)后,当检测器温度降到室温后关“检测室”开关。

e 待恒温室冷却到室温后,再关掉“放大器”和后面的“电源”开关。

f最后关闭载气总阀,松开载气瓶减压阀。

3)突然停电关机

a 关面板上四个电源开关(向下);

b关氢气瓶总伐和减压阀;

c 关氧气瓶总伐和减压阀;

d 关氮气瓶总伐和减压阀(如果时间短暂也可以不关氮气。)

4.样品分析

1) 开“高压” 开关,按“基线”键显示信号曲线。

2) 把进样阀置 “取样” 位置。

3) 选择色谱柱,其中: “gd_” 柱用于sf6 等无机物分析。 “tcp” 柱用于cs2 等有机物分析。 注意:色谱柱切换后会引起基线变化。

4) 调节“细调” 旋纽使信号数值在0.3mv左右;在“基线页” 按“清零”或“删除”键可以自动调整曲线显示范围。

5) 开打印机电源开关(如果配置了打印机),把纸型选择开关置“连续纸” 位置。

6) 等基线稳定以后若采用手动进样,注射样品30ml后马上把进样阀旋到“进样” 位置,接着按“开始/停止” 键启动分析过程(带有进样电机的仪器直接按“开始/停止键”)。按键后状态显示从“基线” 或“停止” 变成“进样”, 几秒钟后再变成 “取样” 。

7) 等待出峰结束后(分析时间按工艺规定),再按“开始/停止”键结束分析;有打印机将自动打印分析结果。把进样阀置 回“取样” 位置。

8) 也可以按 “出峰”键查看本次分析结果(一共可以保存10个峰),其中: t-出峰(保留)时间(分:秒) h-峰高(mv) s-面积 最后一项是含量。

9) 若连续进样,重复过程“6)” 、“7)” 。

5.使用微量硫分析仪应注意的问题:

1)要待fpd烟囱部分温度升至高于100℃后(约1小时),才能点燃氢焰,否则检测器积水将无法进行分析。

2)在新装的色谱柱进行老化时,应使fpd与色谱柱脱开,否则溶剂进入fpd,有可能污染检测器,导致灵敏度下降。

3)严禁在开通高压电源开关的情况下打开检测器盖子,以免光电倍增管老化。光电倍增管的管脚分压电阻,装配时已接妥,一般情况下不要拨弄它。

4)开启氧气或空气时,要慢慢由小到大,不要一下开大,以免发生意外。

5)停机时,要先关氧气,再关氢气,然后再依次关掉“高压”,“ 柱温” ; 待检测室冷却到室温后,再关掉“检测室” ; 待恒温室冷却到室温后,再关掉“放大器”和后面的“电源”开关和载气。

6)要避免恒温室温度超过色谱柱允许的最高温度的情况,否则将导致检测器污染,灵敏度下降,色谱柱变质,硫化物吸附损失增加,最终无法分析。

7)刚开机时要特别注意恒温室温度上升过程是否正常。